[发明专利]一种甾体乙基羟化物的分离纯化方法有效
申请号: | 201410829381.4 | 申请日: | 2014-12-29 |
公开(公告)号: | CN104496872B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 金汉斌;孙新宇;罗敏;曹青青;潘立;魏建 | 申请(专利权)人: | 华润紫竹药业有限公司 |
主分类号: | C07C401/00 | 分类号: | C07C401/00;C07C49/753;C07C45/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100024 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及分离纯化技术,具体涉及甾体乙基羟化物的分离纯化方法。本发明采用有机溶媒提取后进行水析再析晶的方法,提供一种分离纯化效率高,收率高,生产操作方便,对设备、人员要求较低,适于大规模生产的甾体乙基羟化物的分离纯化方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 羟化物 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
13β‑乙基‑3‑甲氧基‑8,14‑开链‑1,3,5(10),9(11)‑雌四烯‑17β‑醇‑14‑酮的分离纯化方法,包括如下步骤:1)发酵液提取浓缩经过生物转化的发酵液经离心获得菌体,采用含有C1‑C6的醇或酮的有机溶媒提取获得提取液,提取液经过减压浓缩得到浓缩液,有机溶媒浓缩后体积与发酵液中所含13β‑乙基‑3‑甲氧基‑8,14‑开链‑1,3,5(10),9(11)‑雌四烯‑17β‑醇‑14‑酮的重量比为0.6∶1‑10∶1;2)浓缩液水析在加热搅拌状态下,往浓缩液中加入水,得到颗粒状水析粗品;3)粗品全溶析晶向粗品中加入与粗品的体积重量比为0.4∶1‑10∶1的C1‑C6的醇、酯或酮的有机溶媒,加热搅拌至粗品完全溶解,向溶液中加脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂,同时搅拌冰浴析晶保温0.5小时,过滤后烘干即可得到精制品,所述体积重量比,体积单位为ml,重量单位为g。
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