[发明专利]一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法

摘要

一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法，本发明的原料为铜粉、硫化锌、氧化锡、硫磺，它们的依次摩尔比例为2:1:1:4.5-5，将它们用湿法分别进行前处理后混合一起再进行超声波搅拌，充分搅拌均匀后抽滤干燥后得到混合均匀的混合粉末，在氩气保护下，在温度为230 ^oC ～950 ^oC之间将该混合粉末进行高温烧结反应。将反应完成后的产品冷却后进行粉碎球磨，得到所需铜锌锡硫粉体材料。本发明不仅工艺流程简单，低碳环保，设备要求低，产品成本低，制备十分方便容易，而且提高了产品质量，可规模化生产，解决了一般硫化法制备的CZTS太阳能薄膜中，S 的分布不均匀，存在梯度，即靠近钼（Mo）层处S 含量低的问题。

主权项

一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法，其特征在于制备过程如下：A：配料按铜粉、硫化锌、氧化锡和硫磺的摩尔比例为2:1:1:4.5‑5称料；B：前处理（1）将铜粉配成4‑15g/L的悬浊液，氧化锡配为20‑30g/L的悬浊液，加入悬浊液总量0.5‑1.5%的OP乳化剂做分散剂，控制pH值大于7.5，在温度为25～50℃、常压条件下将二者混合搅拌处理0.5～2小时；（2）将尿素和无水乙醇按1：（3～5）配制前驱体溶液，再加入硫磺总量的88‑92%，在常温下搅拌10‑30分钟；（3）将（1）和（2）进行超声波搅拌混合，超声波功率为25W～45W，频率为15～20kHZ，搅拌混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在65～100℃，烘干时间为 15～120 分钟，得到分布均匀的前处理粉末；C：预烧结反应将前处理粉末装舟，进炉，进行氩气保护，在氩气保护下加热至500 ^oC ～900 ^oC之间进行高温烧结反应后保温2 ～5小时，冷却后进行粉碎至粒径低于100微米，得到预烧结粉末；D：混料将预烧结粉末与硫化锌及剩余硫磺，在空气气氛下或惰性气体气氛下机械搅拌30 ～100 分钟，进行充分混合；E：反应炉反应将混合粉末装舟，进炉，进行氩气保护，在氩气保护下以每分钟5 ～ 25℃的升温速率加热至230 ^oC ～950 ^oC之间进行高温烧结反应后保温2 ～ 10小时；F: 磨料将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米；G: 振动筛分级将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的铜锌锡硫粉体材料。