[发明专利]Nd3-xCoxNbO7-硅锌分子筛复合多孔纳米催化材料的制备及应用

摘要

本发明采用超临界水合成法和化学气相冷凝沉积法制备粉末催化材料Nd3‑xCoxNbO7(0.5≤x≤1)；采用浸渍烘焙法制备复合多孔纳米催化材料Nd3‑xCoxNbO7(0.5≤x≤1)‑硅锌分子筛；并制备了新型光电极Nd3‑xCoxNbO7(0.5≤x≤1)。对这三种新材料进行表征：通过透射电镜进行组织形貌分析，结果表明催化剂颗粒形状不规则，平均粒径为150nm；通过X射线衍射仪进行物相分析，结果表明Nd2CoNbO7为单相，结晶度较高；通过X射线光电子能谱，探讨上述催化剂表面的化学形态和微区元素组成及电子层结构特征；通过紫外可见漫反射光谱仪测定Nd2CoNbO7的特征吸收边，获得其带隙宽度为2.412eV。最后，使用上述催化剂分解水制氢以及可见光下催化降解水体中的有机污染物微囊藻毒素、亚甲基兰和磺胺甲恶唑。实验结果表明本项目制取的催化剂催化效果良好。

主权项

1.粉末催化材料Nd3‑xCoxNbO7的制备工艺，其中0.5≤x≤1：(1)采用超临界水合成法制备粉末光催化材料Nd3‑xCoxNbO7，其中0.5≤x≤1：按一定比例将三氧化二钕、三氧化二钴，五氧化二铌和二次水进行混合，使其总体积达到100mL，搅拌一小时成为白色浆状物，再将此浆状原料转移至高温高压反应釜中进行反应，其中高温高压反应釜为聚四氟乙烯内衬，250mL，附有安全阀、压力表以及热电偶可随时查看和控制温度和压力；反应温度设置为：程序以10℃·min‑1的速率升温至300℃，保温2h，再以同样速率升温至380℃，保温10h进行反应；反应完成后，反应釜自然冷却至室温，冷却时间为8小时，釜内的产物用二次水冲洗抽滤，在50℃下烘干后收集，在同一反应条件下的实验过程都做了重复试验进行验证，实验结果证明得到的产物一致，证明反应的重复性很好；(2)采用化学气相冷凝沉积法制备粉末光催化材料Nd3‑xCoxNbO7，其中0.5≤x≤1：以按摩尔比为2∶1∶1均匀混合物混合后的高纯三氧化二钕、三氧化二钴，五氧化二铌粉末作为反应原料，为2g，放入石英舟内，置于水平管式程序加热炉中制备样品；首先，应通氮气30min，除去反应炉中的空气；再通过反应炉加热升温进行反应，升温程序是：室温经2h升温至400℃，保温30min，再经5h升温至1300℃，保温2h，最后升温至2300℃，保温3h，最后经3h降至室温，即制得催化剂Nd3‑xCoxNbO7，其中0.5≤x≤1。