[发明专利]一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法。先将活性炭洗涤、烘干、研磨、过筛、浸泡使其孔隙中充满水，再通过吹洁净空气使活性炭呈沸腾状态，喷入氧化剂进行可控氧化，然后再与N-(2,3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠通过环氧基开环将亚氨基二乙酸二钠接在活性炭表面上。本发明制备的改性活性炭仅在表面引入了对重金属离子具有较强作用的羟基、羧基和亚氨基二乙酸根，保留了活性炭原有的孔道结构特征，兼具很强的吸附重金属和去除有机污染物的能力，可通过活性炭吸附一步达到去除重金属和有机污染双重目的。同时，吸附后重金属容易回收，活性炭易于再生，其循环使用寿命长，不会造成二次污染，具有良好的推广应用前景。

主权项

一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)活性炭预处理：将活性炭先用蒸馏水洗涤表面，再超声清洗30分钟，用蒸馏水洗净，在100～120℃烘干至恒重；然后进行研磨，分别过60目和100目筛，取60目筛下物和100目筛上物，控制活性炭的粒径在150～250μm；再将活性炭浸在蒸馏水中40～60分钟，取出沥干至表面无明显的水迹；(2)活性炭可控氧化：将步骤(1)处理的活性炭装入沸腾喷洒器中；从器底通入洁净空气将活性炭颗粒吹至沸腾状态，通过上锥体顶端喷入6.0～10.0mol/L硝酸溶液2分钟，然后从底部改吹50～60℃的热空气至表面无明显水迹；转入密闭不锈钢容器中，保持相对湿度不低于65％，在80～100℃下密闭4～6小时；然后再转入沸腾喷洒器中，在沸腾状态下喷入6.0～8.0mol/L过硫酸铵溶液2分钟，后续操作如前所述，处理完毕后，取出用蒸馏水浸泡2～3小时，过滤，用蒸馏水洗涤至中性或近中性，置于真空干燥箱中在60℃下烘干至恒重，得活化的活性炭；(3)N‑(2,3‑环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠的制备：将四氢呋喃与水按体积比为1∶5～10混合，加入反应器中，再将亚氨基二乙酸二钠加入其中溶解，升温至60～80℃，然后按环氧氯丙烷与亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1.2～1.5∶1，缓慢滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为2小时，继续反应4～6小时；转入分液漏斗中静置，冷却至室温后分液，回收油相，加入水相体积1/8～1/10的二氯甲烷萃取2～3次，合并萃取液，回收环氧氯丙烷和二氯甲烷；然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到反应器中，加入亚氨基二乙酸二钠物质的量1.1～1.2倍的质量分数为40～45％的NaOH溶液，升温至60～80℃，反应4～6小时；然后用盐酸中和至pH值7.5～8.5，减压旋蒸除去溶剂成膏状物，再加入无水乙醇溶解，过滤去除副产物氯化钠，然后蒸出乙醇得膏状物，即N‑(2,3‑环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠；(4)用于重金属废水处理的改性活性炭的制备：将步骤(2)所得活化的活性炭悬浮在非质子极性溶剂中加入到反应器中，按活性炭质量的25～30％加入步骤(3)所得N‑(2,3‑环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠配制的浓度为0.5～1.0mol/L的溶液，升温至60～80℃，反应4～6小时，过滤，用蒸馏水洗涤2～3次，然后再用蒸馏水浸泡2～3次，过滤，滤渣置于真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，即得产物。