[发明专利]一种三氟化氯的纯化方法有效
申请号: | 201410852185.9 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104555927A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 王新喜;刘智慧;王占卫;马卫东;张净普;张帅;宋富财;王斌 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;李爱英 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种三氟化氯的纯化方法,属于精细化工领域。所述方法将三氟化氯粗品导入到精馏塔的塔釜中;对精馏系统抽真空,待真空度稳定后,开始加热塔釜,全回流3~15h,使沸点低于三氟化氯杂质组分在精馏塔顶富集;当塔釜温度为0~5℃,精馏塔塔顶温度为-2~3℃时,以30~300的回流比收集前馏分,并冷凝回收;当塔釜温度为5~8℃,精馏塔塔顶温度为3~6℃时,以10~90的回流比收集中馏分,并冷凝回收;当塔釜温度上升2℃,即温度为7~10℃,精馏塔塔顶温度为5~8℃时,以15~140的回流比收集后馏分,并冷凝回收;当精馏釜温度大于等于15℃时,停止收集后馏分,停止加热,停止抽真空,结束精馏;所述中馏分即为三氟化氯精品。所述方法操作简单,纯化效率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟化 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:(1)将三氟化氯溶液通过汽化器进行汽化后通入装填有填料的吸附塔中,吸附纯化,得到三氟化氯1级粗品;其中,所述三氟化氯溶液中三氟化氯纯度大于等于90%;(2)将三氟化氯1级粗品通过冷凝器,液化,得到三氟化氯粗品;(3)将三氟化氯粗品导入到精馏塔的塔釜中,对精馏系统抽真空,待真空度稳定后,开始加热塔釜,全回流3~15h,使沸点低于三氟化氯的杂质组分在精馏塔顶富集;当塔釜温度为0~5℃,精馏塔塔顶温度为‑2~3℃时,以30~300的回流比收集前馏分,并冷凝回收;当塔釜温度为5~8℃,精馏塔塔顶温度为3~6℃时,以10~90的回流比收集中馏分,并冷凝回收;当塔釜温度上升2℃,即温度为7~10℃,精馏塔塔顶温度为5~8℃时,以15~140的回流比收集后馏分,并冷凝回收;当塔釜温度大于等于15℃时,停止收集后馏分,停止加热,停止抽真空,结束精馏;所述中馏分即为三氟化氯精品。
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