[发明专利]表面增强拉曼基片的制备方法

摘要

表面增强拉曼基片的制备方法，它涉及拉曼光谱分子检测技术。本发明为了解决现有技术制备的拉曼基片表面粗糙度低、稳定性和可重复性差的问题。本方法如下：一、于玻璃片表面垂直沉积负载二氧化硅胶体晶体微球；二、三步高温煅烧后进行强酸处理；三、玻璃片载二氧化硅胶体晶体微球的氨基化处理；四、于玻璃片载二氧化硅胶体晶体微球表面进行湿相原位还原生长金纳米粒子，得到表面增强拉曼基片。本发明所制备的拉曼基片中贵金属金纳米粒子以一种霉状针刺结构生长于二氧化硅微球的表面，这种具有超高表面粗糙度的结构使纳米粒子之间更易发生剧烈的电磁增强，最终大大的提高了表面增强拉曼的检出灵敏度；且此工艺简单，成本低，稳定性高。本发明制备的表面增强拉曼基片用于增强拉曼。

主权项

表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于表面增强拉曼基片的制备方法按照以下步骤进行：一、将二氧化硅微球胶体晶体负载在玻璃片上，然后置于马弗炉里，在80℃～120℃保温1h～3h，再在350℃～450℃保温1h～3h，最后是在800℃～1000℃保温1h～3h，得到热处理后的玻璃片载二氧化硅胶体晶体；二、将热处理后的玻璃片载二氧化硅胶体晶体放入浓硫酸和双氧水的混合液中浸泡22h～26h，去离子水冲洗4～6次，然后在100℃～120℃烘干；其中所述的混合液由质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为30％双氧水按照体积比为(7～9)﹕(1～3)的体积比混合制成；三、将经过步骤二处理的玻璃片载二氧化硅胶体晶体切割为1cm×1cm的小片，再将小片放置于平底烧瓶中，加入无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液，将平底烧瓶置于油浴锅中，调节油浴温度为85℃～95℃，控制回流时间为18h～24h，得到氨基化的玻璃片载二氧化硅胶体晶体；其中所述无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液中无水乙醇与硅烷偶联剂的体积比为(60～180)﹕(1～3)，所述的硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷；四、将氨基化的玻璃片载二氧化硅胶体晶体放入装载有聚四氟乙烯搅拌桨的三口瓶中，加入190mL～210mL去离子水和2mL～4mL质量分数为1％～2％的氯金酸溶液，搅拌至溶液混合均匀，加入0.5mL～1.5mL浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的碳酸钾，再迅速加入8mL～10mL质量浓度为0.4mg/mL～0.6mg/mL的硼氢化钠溶液，然后继续搅拌4h～6h，取出长上金颗粒的二氧化硅胶体晶体于室温晾干，得到表面增强拉曼基片。