[发明专利]具有一个氨基的聚乙二醇的纯化方法有效
申请号: | 201480018914.9 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN105189606B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 吉冈宏树;木村槙吾;平居翠 | 申请(专利权)人: | 日油株式会社 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
代理公司: | 北京奉思知识产权代理有限公司11464 | 代理人: | 吴立,邹轶鲛 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明提供一种具有一个氨基的聚乙二醇化合物的纯化方法,其在工业规模上具有良好的效率和纯度,并且不产生诸如吸附剂和离子交换树脂的废料。制备聚乙二醇的水溶液,该水溶液的pH为1~5。在10℃以上并且不高于55℃将该水溶液与混合有机溶剂混合在一起,引起分层为有机层和水性层。混合有机溶剂中有机溶剂I的比例为25~65质量%并且有机溶剂II的比例为75~35质量%。有机溶剂I选自总碳数为8以下的芳烃系溶剂和不包含杂原子并且总碳数为5以下的酯类化合物溶剂,并且有机溶剂II为卤代烃系溶剂。有机溶剂I与有机溶剂II的混合比例(有机溶剂I/有机溶剂II)Y、温度T(℃)和聚乙二醇化合物的分子量M满足以下关系。 | ||
搜索关键词: | 具有 一个 氨基 聚乙二醇 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种具有一个氨基并且其分子中的环氧乙烷单元的总平均摩尔数为20~2300的聚乙二醇化合物的纯化方法,该方法包括以下步骤(A)、(B)和(C):(A)制备所述具有一个氨基的聚乙二醇化合物的水溶液的步骤,该溶液的pH为1~5,(B)在10℃以上且55℃以下的温度下将在所述步骤(A)中获得的所述水溶液与混合有机溶剂相混合并引起分层为有机层和水性层的萃取步骤,其中,所述混合有机溶剂中有机溶剂I的比例为25~65质量%并且有机溶剂II的比例为75~35质量%,所述有机溶剂I选自总碳数为8以下的芳烃系溶剂和不包含杂原子并且总碳数为5以下的酯类化合物溶剂,所述有机溶剂II为卤代烃系溶剂,并且所述有机溶剂I与所述有机溶剂II的混合比例(有机溶剂I/有机溶剂II)Y、所述混合时的温度T(℃)和所述聚乙二醇化合物的分子量M满足以下关系:1.9×10‑6M+0.09≤Y‑0.015T≤‑1.4×10‑6M+0.44,以及(C)从所述水性层回收所述聚乙二醇化合物的步骤。
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