[发明专利]一种硅包覆镉掺杂铁基磁性材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅包覆镉掺杂铁基磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤（1）制备磁性四氧化三铁纳米粒子，（2）硅包覆，（3）镉掺杂。本发明制备的磁性材料，先采硅对铁基纳米磁性材料进行表面包覆，然后使用镉掺杂对材料进行改性，使得该磁性材料具有稳定的结构以及较好的磁性能。

主权项

一种硅包覆镉掺杂铁基磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备磁性四氧化三铁纳米粒子搅拌状态下将FeCl3溶解在乙二醇中，得到浓度为60‑70g/L的溶液，再将草酸钾溶解在上述溶液中，继续搅拌混匀，其中草酸钾的浓度为100‑150g/L，将溶液转移至水热反应釜中，150‑170℃下反应10‑15h，冷却至室温，在磁铁吸附作用下收集黑色Fe3O4纳米颗粒，再用水和乙醇分别清洗黑色Fe3O4纳米颗粒，真空干燥备用；（2）硅包覆配制浓度为70‑80g/L的环戊烷溶液，将α‑(4‑壬基苯基)‑ω‑羟基‑聚(氧化‑1，2‑联乙烷)表面活性剂，加入环戊烷溶液中，表面活性剂与环戊烷的摩尔比为1:10‑20，超声溶解；取上述Fe3O4纳米颗粒，加入具有表面活性剂的环戊烷溶液中，搅拌得到混合液，其中所述Fe3O4纳米颗粒与所述具有表面活性剂的环戊烷溶液的质量比为1:15‑25；将上述混合液超声分散均匀，置入容器中，加入浓氨水，调节混合溶液的pH值为7.5‑8.0，然后依次加入正硅酸四乙酯，其中正硅酸四乙酯和表面官能团修饰的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1：10‑15，常温搅拌6‑8h，离心分离，分别用乙醇和水各洗涤3‑5次，制得二氧化硅包覆磁性纳米粒子；（3）镉掺杂将γ‑巯丙基三乙氧基硅烷(MPTS)和 Cd(OAc)2按照质量比3‑4:1溶解在丙酮中，其中丙酮质量为Cd(OAc)2的20‑30倍，回流反应1‑2h，然后加入二氧化硅包覆磁性纳米粒子，同时将3‑5倍体积于丙酮的乙醇和水的混合溶液也加入其中，其中，乙醇和水的体积比为7:3，超声分散10‑15min后，搅拌下加入足量的氨水反应10‑20h，然后用永磁铁吸附得到镉掺杂的磁性材料，再依次用乙醇和水清洗4‑6次，最后酸洗得到产品。