[发明专利]一种人参皂苷Rd的提取工艺

摘要

本发明公开了一种人参皂苷Rd的提取工艺，包括：S1，将含有人参皂苷Rd成分的药材粉碎成药粉，用70％～95％乙醇回流提取，回收乙醇并浓缩，得总提取物；S2，取总提取物，将其过D101大孔吸附树脂，用40％～80％乙醇洗脱，回收乙醇并减压浓缩，得总皂苷；S3，取总皂苷，将其过硅胶层析柱，用正丁醇‑乙酸乙酯‑水等度洗脱，经薄层色谱检查合并流份，得人参皂苷Rd粗品；S4，取人参皂苷Rd粗品，将其过Rp‑C18硅胶柱，用甲醇‑水等度洗脱，经薄层色谱检查后合并所需组分，析出沉淀，得人参皂苷Rd。本发明能提高人参皂苷Rd的分离纯化效果，避免毒性有机试剂的使用，操作简便，生产过程易于控制，适宜工业化生产。

主权项

1.一种人参皂苷Rd的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，将含有人参皂苷Rd成分的药材粉碎成40～60目的药粉，加2倍量85％乙醇，冷浸15～18h，滤过，药渣加1.8倍量85％乙醇，回流提取3次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.24～1.26的浸膏，得总提取物；S2，取总提取物，加2倍量纯化水，搅匀，上D101大孔吸附树脂柱，先用纯化水洗脱，继用40％～80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.10～1.20的清膏，得总皂苷；具体包括：S21，装柱：用乙醇充分湿润预先处理过的D101大孔吸附树脂，搅拌排除气泡，装柱，浸泡12h，用95％乙醇冲洗至流出液加水混合后不呈浑浊为止，继用纯化水置换其中的乙醇至无醇味，备用；S22，上样：取总提取物，加2倍量纯化水，搅匀，缓缓加入预先处理过的D101大孔吸附树脂柱中，使全部进入柱床，静置吸附12h；S23，洗脱：先用5L/kg硅胶纯化水洗脱，水洗脱液弃去；继用不少于纯化水用量的60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.10～1.20的清膏，得总皂苷；S3，取总皂苷，吸附于2倍量硅胶上，挥发至干，过筛，将其加入硅胶层析柱中，用正丁醇‑乙酸乙酯‑水＝2﹕3﹕5等度洗脱，分段收集，经薄层色谱检查合并人参皂苷Rd流份，减压回收溶剂至干，得人参皂苷Rd粗品；S4，取人参皂苷Rd粗品，用甲醇溶解并加入纯化水，搅匀，上Rp‑C18反相层析硅胶柱，用甲醇‑水＝75﹕25等度洗脱，分段收集，经薄层色谱检查后合并所需组分，减压回收溶剂，静置，析出沉淀，上层液返回反相层析硅胶柱分离，沉淀干燥得人参皂苷Rd。