[发明专利]一种多孔石墨烯微珠的制备方法

摘要

一种多孔石墨烯微珠的制备方法，它涉及一种多孔纳米碳材料微珠的制造技术。本发明的方法为：一、将氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉进行混合；二、固化得复合微珠；三、采用分步升温加热法进行预氧化；四、氢氟酸溶液浸泡，烘干即得。本发明采用匀速滴加法制备多孔石墨烯微珠，所得微珠的直径大小均一，微珠内外部的石墨烯形貌都具有明显的褶皱感。本发明制备方法工艺简单易行，可以将二维的石墨烯转变成三维堆积结构的石墨烯微珠，并且石墨烯具有高比表面积和高传导性，在超级电容器电极材料领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种多孔石墨烯微珠的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉进行混合，得混料，再加入去离子水，配成复合溶液；其中氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉的质量比为0.2：1：0.1～0.2，去离子水与混料的质量比为25：1；二、将步骤一中的复合溶液倒入注射泵上的注射器内并以0.5～0.8mL/h的速度推进至旋转的圆盆中，直接进行加热固化，得复合微珠；其中，所述的圆盆内含有二甲基硅油；三、将步骤二中的复合微珠在100℃下烘干，然后采用分步升温加热法进行加热预氧化；所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行：在150℃下加热10～12h，再升温至280℃加热2～3h；然后在氮气氛围下升温至750～850℃进行煅烧2～3h，得到石墨烯/二氧化硅复合微珠；四、用浓度为10wt％的氢氟酸溶液浸泡步骤四中得到的石墨烯/二氧化硅复合微珠10～12h，并每隔2～3h换一次氢氟酸溶液，浸泡结束后进行烘干，即得所述的多孔石墨烯微珠。