[发明专利]特殊形貌镍颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种特殊形貌镍颗粒的制备方法，属于金属材料领域。其特征在于在乙二醇体系中控制加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的量及反应物浓度可以控制镍颗粒形貌。其过程包括将氯化镍和聚乙烯吡咯烷酮在强力搅拌下溶于乙二醇，待其完全溶解后加入水合肼形成蓝色乳浊液，搅拌一定时间后加热回流，将回流得到的颗粒进行离心分离后，乙醇洗涤得产品。本发明的制备方法工艺简单，操作步骤少，不需要压力设备，过程安全可靠，原料廉价易得，目标产物纯净，不产生有害杂质。本发明生产的镍颗粒形貌呈表面光滑的纳米颗粒状、由纳米颗粒组装而成的松塔状、表面光滑的亚微米球状、由颗粒组装而成的链状等结构，其具有颗粒粒径均匀、比表面积大、防氧化能力强的特点，能满足多种用途要求。

主权项

一种特殊形貌镍颗粒的制备方法，其特征是：包括下列工艺步骤：1)将NiCl₂·6H₂O和聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)_n)放入乙二醇(HOCH₂CH₂OH)中，搅拌直至二者完全溶解，聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)_n)的分子量为8000g mol^‑1‑40000g mol^‑1，NiCl₂·6H₂O和聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇(HOCH₂CH₂OH)中的浓度分别为5‑20mg/mL和0‑30mg/mL；2)将体积分数为40％‑80％水合肼(N₂H₄·H₂O)水溶液在15‑35℃下逐滴加入到步骤1)所配制的溶液中，水合肼在乙二醇中的浓度为0.01‑0.1mL/mL，滴加过程伴随搅拌，水合肼(N₂H₄·H₂O)水溶液滴加完后再搅拌5‑30min；3)将步骤2)所得的混合体系加热至体系沸腾，回流，控制回流时间为5‑90min，该过程起作用的化学反应主要包括：N₂H₄+2H₂O+2e^‑→2NH₃+2OH^‑(1)；N₂H₄+4OH^‑‑4e^‑→N₂+4H₂O(2)；Ni²⁺+2e^‑→Ni(3)；水合肼加热过程中发生还原如式(1)所示及氧化反应如式(2)所示，镍离子在水合肼的还原作用下发生如式(3)所示的还原反应，得到目标产物镍；4)将步骤3)反应后的混合体系迅速放入冰水浴降温，待溶液冷却后，转速为2200‑4000转/分速度离心分离得到黑色粉末，用乙醇将黑色粉末洗涤3‑5次，室温干燥得最终镍颗粒。