[发明专利]基于HPLC-HG-AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法

摘要

本发明公开了一种基于HPLC-HG-AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法，该方法包括以下步骤：高效液相色谱分离条件的优化、氢化物发生条件优化、原子荧光检测器参数优化，在上述优化的条件下，分别选取0.1～2ug·mL^-1阿散酸、洛克沙胂和肖苯砷酸三种形态砷化物混标计算HPLC-HG-AFS系统的标准曲线。与现有技术相比，本发明在优化的条件下，该方法重复性好，准确度高。

主权项

一种基于HPLC‑HG‑AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：采用含0.1％v/v三氟乙酸、0.05mol L^‑1磷酸二氢钾的5％甲醇水溶液作为流动相，在流动相中加入三氟乙酸调整pH值，加入KH₂PO₄作缓冲盐，实进行高效液相色谱分离条件的优化；进行氢化物发生条件优化，具体包括：选择盐酸和KBH₄蠕动泵转速均为120r min^‑1，进行蠕动泵流速优化、在盐酸浓度为5％v/v的条件下，还原剂KBH4的浓度选为20g L^‑1，进行还原剂浓度优化、在还原剂采用含5g L^‑1KOH的20g L^‑1KBH₄溶液的条件下，盐酸的浓度选为5％，进行盐酸浓度优化；进行原子荧光检测器参数优化，具体包括：选定330v为归一化标准值，进行光电倍增管高压；采用100mA空心阴极灯电流，进行空心阴极灯电流优化；选定300mL min^‑1为载气流速的最优值，进行载气流速优化；选择最小的屏蔽气流量，达到最佳的屏蔽作用，进行屏蔽气流速优化；在上述优化的条件下，分别选取0.1～2ug mL^‑1阿散酸、洛克沙胂和肖苯砷酸三种形态砷化物混标计算HPLC‑HG‑AFS系统的标准曲线。