[发明专利]锰酸锂废锂离子电池中正极活性材料的再生方法

摘要

锰酸锂废锂离子电池中正极活性材料的再生方法，其步骤为：将废锂离子电池进行放电、拆解或收集正极边角料、正极残片，获得废正极片，废正极片经焙烧、水溶解、过滤获得废锰酸锂粉末；将废锰酸锂粉末与焦硫酸钠按一定比例混合后焙烧，焙烧产物用水浸出，然后向溶液中加入碳酸钠溶液后过滤，滤渣中补充碳酸锂后将其球磨、压紧、放入电阻炉中焙烧，重新获得锰酸锂正极材料。滤液用硫酸调整成分后进行结晶处理获得硫酸氢钠。

主权项

锰酸锂废锂离子电池中正极活性材料的再生方法，其特征在于，其步骤为：步骤（1）：将收集来的以锰酸锂做正极材料的报废锂离子电池在室温下放置于0.1‑1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中进行1‑3h的放电处理；放电处理后，将报废的锂离子电池进行拆解，获得正极片；收集以锰酸锂做正极材料的锂离子电池制造过程产生的正极边角料，获得正极片；步骤（2）：将步骤（1）中获得的正极片按正极片的质量与陶瓷坩埚的容积的比例‑g/mL为1:10‑1:15的比例将正极片装入陶瓷坩埚中，然后置于电阻炉中从室温开始以5℃/min的升温速率使炉温升到550℃保温0.5‑1h，然后使电阻炉断电，自然冷却到室温；取出经过焙烧的正极片，按照正极片的质量与水的体积的比例‑g/mL为1:40‑1:70将正极片放入装有水的容器中并搅拌5‑30min，搅拌过程中水的温度为20‑50℃，搅拌速度为10‑200r/min；停止搅拌后，将容器里的混合物用10‑20目的筛网进行筛分，筛上物为铝箔，筛下物为含有正极活性物质的溶液；铝箔用水清洗1‑3次，经自然干燥获得铝箔；筛下物进行抽滤，滤上物用水清洗1‑3次，获得正极活性物质；步骤（3）：将步骤（2）中获得的正极活性物质装入陶瓷坩埚中，然后置于电阻炉中以5℃/min的升温速率使炉温升到500‑700℃并保温0.5‑3h，获得废锰酸锂粉末；步骤（4）：将步骤（3）得到的废锰酸锂粉末与焦硫酸钠按质量比‑g/g为1:0.2‑1:1的比例混合后放入陶瓷研钵中充分研磨混合均匀，将研磨后的混合物装入陶瓷坩埚并加陶瓷盖盖上，然后放入电阻炉中焙烧，以3‑10℃/min的升温速率使炉温升到400‑650℃并保温10‑60min；步骤（5）：焙烧结束后，将坩埚中的物质在搅拌的条件下用20‑50℃的水进行浸出，浸出时间5‑30min，固液比‑g/mL为1:10‑1:50；然后把浸出液升温到95‑98℃，将1.0‑3.0mol/L的碳酸钠溶液缓慢加入浸出液，然后过滤，洗涤滤渣并干燥，分析滤渣中Li、Mn的含量，按照锂与锰的摩尔比为0.525:1的要求往滤渣补充碳酸锂，然后在球磨机中充分球磨，再将其在0.1‑100MPa的压力下压紧，放入干净的陶瓷坩埚中，在空气气氛中于450℃恒温4‑7h，再升温至750℃保温20h后缓慢冷却至室温，烧制后的样品粉碎、研磨，过400目筛，获得锰酸锂正极材料；步骤（6）：将步骤（5）过滤得到的溶液用浓硫酸调整成分使溶液的pH值为0.5‑1.0，然后在蒸发结晶器中结晶，结晶控制条件为真空度0.012‑0.015MPa、温度120‑140℃，结晶物在50‑80℃和0.2‑3h下干燥获得硫酸氢钠。