[发明专利]一种金属表面石墨烯/聚吡咯防护复合薄膜的制备方法

摘要

本发明属于金属防护技术领域，涉及一种石墨烯/聚吡咯防护复合薄膜的制备方法及对不同金属表面的防护应用，具体包括预氧化过程、氧化过程、复合过程、电沉积过程和电还原共五个步骤，其通过电沉积的方法，将氧化石墨烯和聚吡咯沉积在金属表面形成一层复合物薄膜，然后通过电化学还原的方法，得到具有良好防腐性能的导电聚合物薄膜；该方法中不仅综合利用了石墨烯和导电聚合物的优点，还较好的避免了导电聚合物难溶解、难加工的缺点；该方法设计新颖，原理科学，过程简单，操作简易，制备效率高，防腐蚀性能好，且无污染、无浪费。

主权项

一种金属表面石墨烯/聚吡咯防护复合薄膜的制备方法，其特征在于具体包括以下工艺步骤：(1)预氧化过程：将2g天然石墨、1g五氧化二磷、10ml质量分数98％的浓硫酸和1g过硫酸钾混合搅拌均匀后，控温80‑90℃条件下预氧化0.5‑18h，再自然冷却至20‑25℃并放置6‑8h，然后加入蒸馏水进行稀释、抽滤并水洗至中性，经干燥后得到预氧化石墨待用；(2)氧化过程：将预氧化石墨与46ml浓硫酸混合搅拌均匀后，采用冰浴装置控制反应体系在10‑20℃条件下缓慢加入6g高锰酸钾粉末并不断搅拌，然后将反应体系置于35‑38℃的油浴中搅拌反应2‑2.5h，再加入100ml蒸馏水稀释后继续反应15‑20min，最后加入大量300ml蒸馏水终止反应；再加入5‑8ml重量百分比浓度为30％的过氧化氢水溶液至混合液呈现金黄色为止并进行抽滤，再用10倍重量的质量分数5％的盐酸水溶液冲洗，得到稳定的氧化石墨烯水相分散液备用；(3)复合过程：将上述氧化石墨烯水相分散液加蒸馏水稀释至浓度1mg/ml,然后取10ml氧化石墨烯水相分散液向其中加入10mg吡咯，使得氧化石墨烯和吡咯的重量比为1:1，再经超声分散得到稳定的氧化石墨烯吡咯溶液，然后通入氮气30‑40min以除去氧化石墨烯吡咯溶液中的氧气，防止吡咯因氧气而发生自身氧化聚合；(4)电沉积过程：将金属片、饱和氯化银电极和铂电极放在氧化石墨烯吡咯溶液中，其中金属片做工作电极，饱和氯化银电极做参比电极，铂电极做辅助电极，利用市售的电化学工作站根据金属片的不同类型确定施加电压的大小和持续时间，使得金属片表面上沉积形成一层氧化石墨烯/聚吡咯薄膜，取出金属片用蒸馏水冲洗2‑3遍后放入烘箱中控温50‑60℃干燥3‑4h备用；(5)电还原过程：将干燥后的金属片放入浓度为50g/L的硫酸钠水溶液中，持续通入氮气30‑40min，采取伏安循环曲线法对金属片施加‑1.5‑0V的循环电压，在50mv/s的扫描速率下扫描10圈，使氧化石墨烯/聚吡咯薄膜中的氧化石墨烯被还原成石墨烯，然后将金属片取出用蒸馏水冲洗干净并放入烘箱中控温50‑60℃干燥3小时,实现在金属片表面上沉积氧化石墨烯/聚吡咯防护复合薄膜。