[发明专利]一种制备噻苯咪唑的方法

摘要

本发明涉及一种合成噻苯咪唑的新方法，以丙酮和氯气为起始原料合成一氯丙酮，不经分离可直接与硫脲反应得到2‑氨基‑4‑甲基噻唑，再经过重氮化反应得到4‑甲基噻唑，氧化生成噻唑‑4‑甲酸，最后噻唑‑4‑甲酸与邻苯二胺反应得到目标产物噻苯咪唑。本品的噻苯咪唑是一广谱驱肠虫药，对蛔、钩、鞭、蛲、粪圆线虫和旋毛虫感染均有驱除作用，也为广谱高效杀菌剂，近十年来国内广泛用作水果保鲜剂和多个领域的杀菌防霉剂。

主权项

一种噻苯咪唑的合成方法，包括以下步骤：1)以丙酮和氯气为起始原料经氯化反应生成一氯丙酮；2)将步骤1)生成的一氯丙酮与硫脲反应得到2‑氨基‑4‑甲基噻唑；3)将步骤2)的2‑氨基‑4‑甲基噻唑通过重氮化反应得到4‑甲基噻唑；4)步骤3)的4‑甲基噻唑氧化生成噻唑‑4‑甲酸；5)步骤4)的噻唑‑4‑甲酸与邻苯二胺反应得到噻苯咪唑产物；合成路线如下：其中，步骤5)为将邻苯二胺、噻唑‑4‑甲酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾和磷酸加入反应容器中，邻苯二胺、噻唑‑4‑甲酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾和磷酸的摩尔比为(1‑1.2):1:(1‑1.2):(1‑1.2):(2‑2.5)，混合物在170～180℃反应4～5h；停止反应，将反应产物倒入冰水混合物中，混合物变为深棕色液体；再用碱液中和至pH＝5‑6时，有紫灰色沉淀析出，滤出固体，用水洗得紫灰色固体即噻苯咪唑粗品；将粗品溶于10～12倍质量的水中，用稀盐酸调pH＝1‑2，加活性炭回流脱色，过滤，滤液趁热用饱和碳酸氢钠水溶液调至pH＝7‑8，然后过滤烘干得白色结晶固体即为噻苯咪唑。