[发明专利]一种氯代苯酐的制备方法

摘要

一种氯代苯酐的制备方法，以硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂条件下，经过高压加氢反应，制得氨基邻苯二甲酸，在5℃以下以亚硝酸钠的水溶液中进行重氮化反应，制得重氮盐，与氯化试剂进行氯代反应，制得粗氯代邻苯二甲酸，在真空状态下脱水，精馏提纯，得高纯度氯代苯酐；有益效果是：工艺简单，设备要求低，污染小，成本较低，所得到的产物纯度高，不含因为其它合成技术中所产生的多氯代苯酐，利于进行工业化生产，有利于推动聚酰亚胺工业的发展，为医药、染料等行业提供高质低价原料，还可带来巨大的经济效益和社会效应。

主权项

一种氯代苯酐的制备方法，其特征在于反应为四步反应，步骤如下：步骤1、还原反应以硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂条件下，经过高压加氢反应，其中反应温度为60‑100℃，压力为0.5‑2.0MPa，反应时间为3‑15小时，制得氨基邻苯二甲酸；各组份的使用比例为：水：硝基邻苯二甲酸(mol/mol)＝100∶10‑100∶40，催化剂的用量为硝基邻苯二甲酸用量的0.08‑0.8％(mol/mol)；步骤2、重氮化反应以步骤1所制备的氨基邻苯二甲酸为原料，在5℃以下以亚硝酸钠的水溶液中进行重氮化反应，反应时间为0.5‑3小时，制得重氮盐；步骤3、氯代反应以步骤2所制备的重氮盐为原料，与氯化试剂进行氯代反应，其中，氯代反应温度为5℃以下，反应时间为0.5‑6小时，制得粗氯代邻苯二甲酸；步骤4、脱水，精馏提纯将粗氯代邻苯二甲酸放入精馏提纯装置，加热到120‑260℃，在真空状态下脱水，精馏提纯，得高纯度氯代苯酐。