[发明专利]一种3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法有效
申请号: | 201510023638.1 | 申请日: | 2015-01-16 |
公开(公告)号: | CN104557693B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 邢光才;李维思;徐强;薛谊;陈国萍;赵光荣 | 申请(专利权)人: | 江苏中邦制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 211300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法,属于化工领域。该方法是将3,5‑二甲基吡啶‑N‑氧化物与浓硫酸混合形成混合液,在温度为0℃~60℃条件下,将硝酸钾的硫酸溶液滴加到所述的混合液中,然后在温度为60℃~120℃的条件下反应0.5~12小时,制备得到3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物。本发明的3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法采用硝酸钾为硝化试剂,代替浓硝酸或发烟硝酸,反应时间大大缩短,反应及后处理过程中也没有棕黄色烟产生,操作环境友好,减少了大量使用硝酸带来的环境污染问题,同时反应收率也有所提高,在环境问题越来越受到重视的今天,可以很好的替代硝酸作为硝化试剂完成硝化反应。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 吡啶 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法,其特征在于:该方法是将浓硫酸与3,5‑二甲基吡啶‑N‑氧化物混合形成混合液,在温度为0℃~60℃条件下,将硝酸钾的硫酸溶液滴加到所述的混合液中,滴加完毕后,在温度为60℃~120℃的条件下反应;其中:所述的3,5‑二甲基吡啶‑N‑氧化物与浓硫酸的质量比为1:5~16;所述的硝酸钾的硫酸溶液是质量比为1:5~15的硝酸钾和浓硫酸的混合液;所述的3,5‑二甲基吡啶‑N‑氧化物与硝酸钾的摩尔比为1:0.5~4。
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