[发明专利]一种4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺在审
申请号: | 201510023849.5 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104610023A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 蔡建;秦莉锦;王家卫;陈晓辉 | 申请(专利权)人: | 烟台腾辉化工有限公司 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C39/15 |
代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,涉及到4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺。具体包括一下步骤:将间苯二酚、催化剂加入反应容器中,加入溶剂升温搅拌溶解;待上述物料升温至60℃-95℃并完全溶解后,加入苯乙烯,保温反应2-5小时;反应完毕,降温冷却,并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,将有机相浓缩,降温结晶,得粗品;将粗品在溶剂中重新结晶,得4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚;离心分离,于一定温度下减压干燥得到含量大于99%的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚。采用本发明的制备工艺人工合成的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚,间苯二酚残留低,成品可达到99%以上的纯度,足以满足市场需求。成本低,合成工艺简单,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 间苯二酚 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种4‑(1‑苯乙基)‑1,3‑间苯二酚的制备工艺,其特征在于:a.将间苯二酚、催化剂加入反应容器中,加入溶剂升温搅拌溶解,所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸或者大孔径离子交换树脂,用量为间苯二酚重量的0.2‑0.5倍,所述溶剂为甲苯、正己烷、正庚烷或者其混合物,所述溶剂的用量为间苯二酚重量的1.0‑2.0倍;b.待上述物料升温至60℃‑95℃并完全溶解后,加入重量为间苯二酚0.6‑1.2倍的苯乙烯,保温反应2‑5小时;c.反应完毕,降温冷却,并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,将有机相浓缩,降温结晶,得粗品;d.将粗品置于粗品重量1.5‑2.0倍的溶剂中重新结晶,得4‑(1‑苯乙基)‑1,3‑间苯二酚,所述溶剂为甲苯、正己烷、正庚烷或者其混合物;e.将步骤d所得的4‑(1‑苯乙基)‑1,3‑间苯二酚,离心分离,于一定温度下减压干燥得到含量大于99%的4‑(1‑苯乙基)‑1,3‑间苯二酚。
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