[发明专利]一种用于检测毛发水酱油的方法

摘要

本发明提供了一种用于检测毛发水酱油的方法，所述方法包括1)制备1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯甲烷并配制预定浓度的溶液作为测试试剂；对所述酱油样品进行预处理并还原其中的胱氨酸；向酱油样品中滴入所述测试试剂并观察或检测滴入所述测试试剂后所述酱油样品的荧光，然后基于荧光的强度判断酱油样品是否为毛发水酱油。本发明的测试方法能够有效地检测出毛发水酱油。而且，本发明的测试方法仅需要肉眼就能够进行判别，方法简单易行。如果还需要对毛发水酱油中的胱氨酸进行定量检测，只需要对荧光光谱的强度进行定量分析即可。

主权项

一种用于检测毛发水酱油的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)制备1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯甲烷并配制预定浓度的溶剂；其中，制备1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯甲烷的过程包括：1‑1)称取1.06g邻硝基苯甲醛，溶于500mL干燥的CH2Cl2，在氮气保护的情况下，搅拌中缓慢滴加1.44mL 2,4‑二甲基吡咯，滴入1滴三氟乙酸，密封，于25℃下保温搅拌过夜，直至薄层色谱检测邻硝基苯甲醛完全转化，然后，加入4.0mL三乙胺，25℃下搅拌10min，加入4.8mL三氟化硼乙醚，室温搅拌过夜，浓缩混合液至约150mL，饱和NaHCO3溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，除去溶剂，然后利用硅胶柱层析提纯，得橙红色固体0.91g，其为TMPB‑o‑N；1‑2)将上面获得的0.91g TMPB‑o‑N溶于20mL CH2Cl2和20mL无水乙醇，加入0.1g 10％Pd/C，室温搅拌下常压通入氢气催化还原，薄层色谱监测反应进度，约8h后反应完成，迅速抽滤除去Pd/C，滤液旋转蒸发除去溶剂，抽干，得粗品0.79g，其为TMPB‑o‑A；1‑3)将上面所获得的0.79g TMPB‑o‑A溶于100mL冰乙酸中，搅拌下加入0.27g马来酸酐，搅拌2h，减压除去溶剂，硅胶柱层析提纯，得橙色纯品0.93g，其为1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯甲烷TMPAB‑o‑M；1‑4)对所得的TMPAB‑o‑M进行提纯获得1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯甲烷固体；2)将预定量的1,3,5,7‑四甲基‑8‑苯基‑(2‑马来酰亚胺)‑二氟化硼二吡咯 甲烷固体溶于步骤1)中所配制的预定浓度的溶剂，获得用于检测毛发水酱油的测试试剂，3)取预定量的酱油样品，对所述酱油样品进行预处理；4)在所述酱油样品中加入还原剂；5)向所述酱油样品中滴入预定量的所述测试试剂；6)观察或检测滴入所述测试试剂后所述酱油样品的荧光，并基于所述荧光的强度判断所述酱油样品中胱氨酸的含量；7)基于所述酱油样品中胱氨酸的含量确定所述酱油样品是否为毛发水酱油。