[发明专利]一种硝酸咪康唑的制备方法在审
| 申请号： | 201510027502.8 | 申请日： | 2015-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN104610154A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 裴文;孙莉;王海滨;杨振平;杨涛 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝酸咪康唑的制备方法，所述的方法为：以2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇、咪唑和2,4-二氯苄基氯为原料，以离子液体为反应介质，在10～100℃进行反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～3，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；本发明以离子液体作为反应介质，结合一锅法反应技术，具有操作简便、反应安全、收率高、离子液体可以在分出产品后继续重复使用和环境友好等技术特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 咪康唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硝酸咪康唑的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇、咪唑和2,4‑二氯苄基氯为原料，以离子液体为反应介质，在10～100℃进行反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，用体积浓度15～50％的硝酸水溶液调反应液的pH值为1～3，静置分层，取下层回收离子液体，取上层减压浓缩至析出固体，取浓缩物冷却至室温后加入重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得硝酸咪康唑；所述的离子液体为1‑甲基‑3‑取代基咪唑六氟磷酸盐，所述的取代基为C1～C10的烷基或芳基；所述2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇与咪唑和2,4‑二氯苄基氯的投料物质的量之比为1：1～1.5：1～1.5，所述离子液体与2,4‑二氯‑2′‑氯代苯乙醇质量比为5～30:1。
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