[发明专利]一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法有效
申请号: | 201510034454.5 | 申请日: | 2015-01-23 |
公开(公告)号: | CN104558388B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 刘光海;陈颖;蔡利芳 | 申请(专利权)人: | 湖州展望药业股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F220/18;C08F220/14;C08F2/02;C08F2/38;C08F2/01 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙)33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 313000 浙江省湖州市南浔*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种薄膜包衣高分子材料的制备方法,尤其涉及一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法。它依次包括步骤配料按重量份配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯30‑60份、其它丙烯酸酯类单体合计40‑70份,混合形成单体混合液;预聚往所述单体混合液中加入占所述单体混合液质量0.3‑5%的引发剂,在温度50‑80℃下进行预聚反应60~120分钟,得到转化率5~30%的粘稠状液体,粘度为1000‑100000mPa.s;再聚将所述粘稠状液体以流速0.1‑0.3L/min输送至连续操作反应器,在压力为0.6‑10.0MPa下逐步升温反应,并保持物料呈熔融的粘流状态,温度范围为70~300℃,得到熔融物料;脱挥、造粒。本发明方法生产安全环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 药用 聚丙烯 树脂 连续 本体 聚合 方法 | ||
【主权项】:
一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法,其特征在于依次包括步骤:(1)配料: 按重量份配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯30‑60份、其它丙烯酸酯类单体合计40‑70份,混合形成单体混合液;所述其它丙烯酸酯类单体组成为:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一种或多种;(2)预聚:往所述单体混合液中加入占所述单体混合液质量0.3‑5%的引发剂,在温度50‑80℃下进行预聚反应60~120分钟,得到转化率5~30%的粘稠状液体,粘度为1000‑100000mPa•s;所述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯;所述引发剂重量占所述单体混合液总重量的1‑2%,在温度60‑75℃下进行预聚反应60~120分钟;所述步骤(2)中还加入有正十二烷基硫醇,正十二烷基硫醇占总单体质量的0.1‑5.0%;(3)再聚:将所述粘稠状液体以流速0.1‑0.3L/min输送至连续操作反应器,在压力为0.6‑10.0MPa下逐步升温反应,并保持物料呈熔融的粘流状态,温度范围为70~300℃,得到熔融物料;所述步骤(3)连续操作反应器为管道反应器;所述步骤(3)管道反应器设置有六个串联的聚合单元,所述六个聚合单元中的夹套导热油温度分别设定为:T1=80±5≥℃,T2=95±5℃,T3=100±5℃,T4=120±5℃,T5=140±5℃,T6=160±5℃,反应总时间为50~90min;(4)脱挥:将所述熔融物料脱挥去除残留的单体,控制熔融物料中的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯≤0.1%,甲基丙烯酸丁酯≤0.08%,甲基丙烯酸甲酯≤0.08%,得到药用丙烯酸树脂。
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