[发明专利]基于二维材料的杂化分级结构敏感薄膜传感器件制备方法

摘要

本发明公开了一种基于二维材料的杂化分级结构敏感薄膜传感器件制备方法，该传感器件包括根据制备顺序依次层叠的单晶半导体衬底，绝缘层，叉指电极层，第一PDDA薄膜层，还原氧化石墨烯薄膜层，第二PDDA薄膜层，分级结构ZnO‑PSS薄膜；制备方法主要包括叉指电极器件制备，制备传感器件所需膜层材料，采用层层自组装方法制备杂化分级结构传感器件。本发明的优点在于充分利用还原氧化石墨烯的大比表面积、低电子噪声、良好半导体性质和带负电的特点，结合分级结构氧化锌的结构特点，制备杂化分级结构敏感薄膜，工艺简单，重复性好，所制备的敏感器件可用于气体检测领域。

主权项

一种基于二维材料的杂化分级结构敏感薄膜传感器件制备方法，其特征在于，该传感器件包括：根据制备顺序依次层叠的单晶半导体衬底，氧化硅绝缘层，叉指电极，第一聚二烯丙基氯化铵薄膜层，还原氧化石墨烯薄膜层，第二聚二烯丙基氯化铵薄膜层，分级结构氧化锌‑聚对苯乙烯磺酸钠薄膜；该方法包括以下步骤：1)叉指电极器件制备：1.1)清洗单晶半导体衬底：将单晶半导体衬底放入体积比1:4的双氧水和浓硫酸混合液中在80～85℃温度下煮10～15min，去除表面污渍，用去离子水冲洗10～15min，烘干备用；1.2)生长绝缘层：采用热氧化方法在衬底生长二氧化硅绝缘层，厚度为100～300nm，氧化完成后，将衬底正面的二氧化硅层用光刻胶进行保护，放入体积比6:1的去离子水和氢氟酸溶液中超声2～3min去除衬底背面的二氧化硅层，用丙酮‑酒精‑去离子水依次冲洗直至光刻胶去除干净；1.3)光刻：对正面生长好二氧化硅绝缘层的硅片，光刻曝光显影出叉指电极图形；正面旋涂光刻胶，3000～5000rpm，30～60s；前烘100～120℃，1～3min；曝光3～5s；显影；后烘100～120℃，10～15min，备用；曝光部分即为Ti/Au叉指电极图形；1.4)制备电极：采用电子束蒸镀法在二氧化硅绝缘层上依次蒸镀钛/金电极，钛膜、金膜的厚度分别为10～30/80～120nm；1.5)剥离：将步骤1.4)得到的样片放入丙酮溶液中，超声剥离去除光刻胶；用酒精、去离子水依次清洗，氮气吹干得到叉指电极器件；2)制备传感器件所需膜层材料：2.1)制备具有分级结构的氧化锌：将0.5～0.8g商用氧化锌粉末和1～3g氢氧化钠加入50～100mL去离子水，在80～100℃条件下搅拌2h，析出沉淀物在105℃条件下烘干12h；2.2)配制聚二烯丙基氯化铵水溶液，该水溶液的质量百分比浓度为0.1～0.5wt％：2.3)配制二维材料氧化石墨烯水溶液，该水溶液的浓度为0.2～2mg/mL；2.4)配制聚对苯乙烯磺酸钠水溶液，该水溶液的质量百分比浓度为0.1～0.5wt％；2.5)配制氧化锌‑聚对苯乙烯磺酸钠水溶液：将分级结构氧化锌分散于聚对苯乙烯磺酸钠水溶液中，该氧化锌‑聚对苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为0.2～2mg/mL；3)采用层层自组装方法制备杂化分级结构传感器件：3.1)制备第一聚二烯丙基氯化铵薄膜层：将步骤1)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入聚二烯丙基氯化铵水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.2)将步骤3.1)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.3)制备还原氧化石墨烯薄膜层：3.31)将步骤3.2)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.32)将步骤3.31)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.33)将步骤3.32)制得的叉指电极器件于150～400℃温度下退火10～60min，制得还原氧化石墨烯薄膜层；3.4)制备第二聚二烯丙基氯化铵薄膜层：将步骤3.3)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入聚二烯丙基氯化铵水溶液中，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.5)将步骤3.4)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.6)制备氧化锌‑聚对苯乙烯磺酸钠薄膜层：将步骤3.5)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入氧化锌‑聚对苯乙烯磺酸钠水溶液中进行分级结构氧化锌与还原氧化石墨烯的杂化过程，浸泡时间为5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干；3.7)将步骤3.6)制得的叉指电极器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去离子水溶液中，浸泡时间为1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮气吹干，制得杂化分级结构敏感薄膜传感器件。