[发明专利]一种用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产的氮修饰石墨催化剂及其制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产的氮修饰石墨催化剂及其制备和应用。该催化剂为0‑5%wtM‑0‑10%wtN/石墨，M为Cr、Al、Mg、Fe、K等金属助剂，N为氮，催化剂载体为石墨，金属助剂可通过普通浸渍法进行添加，N元素的修饰或掺杂可以通过将含氮的有机物与石墨混合后经高温等方法处理实现。该催化剂用于HCFO‑1233zd的制备，其反应条件为HF 与1,1,1,3,3‑ 五氯丙烷摩尔比为5~15，接触时间为1~20 秒，反应温度200~500℃，得到的产物中副产HFC‑245fa的含量<10ppm，有效避免了HCFO‑1233zd和HFC‑245fa的分离问题。

主权项

一种用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产的氮修饰石墨催化剂的制备方法，该催化剂为0‑5%wtM‑0‑10%wtN/石墨，其中M为金属助剂，N为氮元素，石墨为催化剂载体，其特征在于包括如下步骤：1）催化剂载体的制备将石墨和含氮化合物在氮气或氮气与氨气混合气气氛下，450‑900℃焙烧3‑12h，制备出含氮量为0‑10%wt的石墨载体；2）氮修饰石墨催化剂的制备将金属助剂的可溶性盐溶于蒸馏水中配成浸渍液，浸渍在步骤1）得到的含氮量为0‑10%wt的石墨载体上，浸渍5 小时后老化12h，在烘箱内烘干水分，在400℃氮气气氛下焙烧5h，制备得到0‑5%wtM‑0‑10%wtN/石墨催化剂，金属助剂为Cr、Al、Mg、Fe、K、La、Zn、Ni、Co、Ca、Na、Sn中的任意一种或几种混合物。