[发明专利]一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法

摘要

本发明涉及一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，属于高温涂层技术领域。本发明采用真空电弧沉积方法实现了钼钨合金涂层制备，并通过真空活化包渗工艺技术实现了(Mo,W)Si2复合梯度涂层的制备，该涂层具有硅化钼和硅化钨的特性，同时在硅化过程中，通过硅扩散反应形成以硅化钼钨复合涂层为抗氧化层，中间层为硅化铌的中间层，过渡层三硅化物铌的过渡层；该涂层在1800℃下抗氧化寿命达到80小时，1800℃至室温的热震寿命达到1500次。经过高速高温气流冲刷试验考核，气流速度为1.2km/s左右，在1600℃条件下抗冲刷寿命为10小时，在1700℃条件下抗冲刷寿命为7小时。

主权项

一种在铌合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤为：第一步：铌合金表面钼钨合金涂层制备1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼钨合金靶材，并除去钼钨合金靶材表面的污染物，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼钨合金靶材进行起弧；2)对铌合金工件表面进行酸洗，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量配比为4：1；酸洗时间为8‑10min，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，铌合金工件与钼钨合金靶材距离为2‑10毫米；控发动机推力室工件作为阳极；3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10‑2Pa时开始沉积钼钨合金涂层；沉积工艺参数为：弧电流为60～100A，线圈电流1～10A；钼钨合金涂层的厚度为50～150μm；4)铌合金表面沉积完成后，铌合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；第二步：制备(Mo,W)Si2复合涂层1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第一步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空度≤5×10‑2Pa；同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700～850℃；以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为90‑99，硼粉的质量份数为1‑10，卤化物活化剂的质量份数为1‑5；3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的(Mo，W)Si2复合涂层厚度为80～160μm。