[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵精制方法有效
| 申请号： | 201510042349.6 | 申请日： | 2015-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN104557703B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 黄乐群;周忠 | 申请（专利权）人： | 江苏嘉逸医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226010 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯磺顺阿曲库铵成品精制方法，将苯磺顺阿曲库铵粗品溶于二氯甲烷；将苯磺顺阿曲库铵粗品放入纯化水中，加入苯磺酸，调PH值到1～5，加入苯磺顺阿曲库铵二氯甲烷溶液中，剧烈搅拌，静置分去水层，重复以上步骤1～7次，去除大部分水溶性杂质；在二氯甲烷层加入4A型分子筛，搅拌下充分干燥；滤除分子筛，控温，搅拌下滴入乙酸乙酯；除去乙酸乙酯，用二氯甲烷溶解，搅拌下慢慢滴入重量比为20～100倍的无水乙醚中，滤除乙醚，干燥后得苯磺顺阿曲库铵成。本发明对苯磺顺阿曲库铵纯化有了改进，使产品质量有所提高，改变原来产品不合格需要柱层析进行纯化，柱层析不仅无法量化生产，而且耗时，操作要求也较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺顺阿曲库铵 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种苯磺顺阿曲库铵精制方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将苯磺顺阿曲库铵粗品溶于二氯甲烷；苯磺顺阿曲库铵粗品与二氯甲烷的重量比为1:5～15；步骤二：将苯磺顺阿曲库铵粗品放入纯化水中，加入苯磺酸，调PH值到1～5，加入苯磺顺阿曲库铵二氯甲烷溶液中，剧烈搅拌4～15分钟，静置分去水层，重复以上步骤1～7次，可以去除大部分水溶性杂质；苯磺顺阿曲库铵粗品与纯化水的重量比为1:5～15；步骤三：在二氯甲烷层加入4A型分子筛，搅拌下充分干燥；步骤四：滤除分子筛，控温至20～50℃，搅拌下滴入与苯磺顺阿曲库铵重量比为20～50倍的乙酸乙酯；步骤五：除去乙酸乙酯，用重量比为5～15倍的二氯甲烷溶解，搅拌下慢慢滴入重量比为20～100倍的无水乙醚中，滤除乙醚，干燥后得苯磺顺阿曲库铵成品。
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