[发明专利]用栀子植物的叶子制备栀子环烯醚萜苷类化合物的工艺方法

摘要

本发明公开了用栀子植物的叶子制备栀子环烯醚萜苷类化合物的工艺方法。具体工艺步骤如下（1）在新鲜的栀子的叶子中加入加打浆剂打浆，或在干燥的栀子的叶子粉中加入提取剂制成栀子叶浆；（2）将栀子叶浆加洗涤剂搅拌洗涤1次以上，再过滤或离心，合并保留上清液或滤液即为栀子环烯醚萜苷类有效成分提取液；（3）将提取液浓缩，上色谱柱洗脱，即得到栀子环烯醚萜苷化合物，为类白色或白色粉末，其中栀子苷为20～99.9%。本发明方法可低成本地大量制备以栀子苷为主的栀子环烯醚萜苷类化合物。本发明利用栀子叶生产栀子环烯醚萜苷类有效成分，较传统的以栀子果为原料的生产方法，可极大地降低生产成本，原料成本仅是传统成本的1/50。

主权项

从栀子叶中制备栀子环烯醚萜苷类化合物的工艺方法，其特征在于具体工艺操作步骤如下：（1）栀子叶浆的制备将新鲜的栀子叶和打浆剂按料液体积比1:0.2～3混合打浆，在10～98℃，提取1～200分钟，得到栀子叶浆；或将干燥的栀子叶粉碎后与提取剂，按料液比1:1~8混合搅拌，在10～98℃，提取10～600分钟，得到栀子叶浆；所述栀子为栀子属植物山栀子或水栀子或小叶栀子；所述打浆剂为水或浓度为5～95%的甲醇或乙醇；（2）栀子环烯醚萜苷类化合物的提取液制备将栀子叶浆离心或过滤，在离心沉淀或过滤残渣中按料液体积比1:0.2～2加洗涤剂搅拌洗涤1～2次，并再次分别离心或过滤，合并离心上清液或滤液即为栀子环烯醚萜苷类化合物的提取液；所述洗涤剂为水或浓度为5～95%的甲醇或乙醇；（3）制得环烯醚萜苷类化合物将栀子环烯醚萜苷类化合物的提取液减压浓缩到原体积的10～100%，过滤，然后进行色谱法纯化，色谱填料为树脂或反相C18，浓缩的提取液样品上到色谱柱中，先用1～10倍柱体积的水洗涤，然后，用5～90%的甲醇或乙醇溶液等度洗脱或梯度洗脱，收集目标成分，脱去溶剂得到干燥的白色或类白色粉末，即为栀子环烯醚萜苷类化合物，栀子环烯醚萜苷类化合物中栀子苷的含量为20～99.9%；所述等度洗脱是：浓度为5～90%甲醇或浓度为5～90%乙醇溶液的洗脱，洗脱时间为10～600分钟；梯度洗脱条件为：起始以浓度为1～5%甲醇或乙醇洗脱，甲醇或乙醇的浓度随洗脱时间均匀逐渐升高，最后醇的浓度达到50～100%，洗脱时间为10～600分钟。