[发明专利]双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法

摘要

本发明涉及金属表面处理涂层及其制备方法，具体为双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法，对钢材基片表面抛光与清洗后，依次进行Cr涂层制备、Cr‑O成分梯度涂层制备、Cr‑Al‑O成分梯度涂层制备、Al‑O成分梯度涂层制备、Al2O3涂层制备，以及涂层退火处理。本发明提供的双成分梯度阻氢渗透涂层，为双成分梯度(Cr，Al)O阻氢渗透涂层，增加了成分梯度亚层，起到过渡层作用，增强过渡层与涂层、过渡层与钢材这两个界面，因此Al2O3涂层与梯度涂层的结合性能更加优异，同时由于双成分梯度设计涂层的成分连续变化，因此涂层的残余应力较小、涂层的抗热冲击性能十分优异，不易导致力学失效，涂层的阻氢渗透性能更好。

主权项

双成分梯度阻氢渗透涂层，其特征在于，在钢材基片上依次包括以下涂层：Cr涂层、Cr‑O成分梯度涂层、Cr‑Al‑O成分梯度涂层、Al‑O成分梯度涂层和Al2O3涂层；涂层由以下方法制备所得：第（1）步，钢材基片表面抛光与清洗将钢材基片进行表面研磨抛光、除油剂清洗、酸洗与去离子漂洗并吹气烘干；然后将钢基片在磁控溅射镀膜机的真空室中进行等离子体偏压反溅清洗；第（2）步，Cr涂层制备将真空室抽至真空度<5×10−4Pa，向真空室通入Ar气作为工作气体，开启Cr靶溅射，在钢基片表面沉积Cr涂层；Ar气流量为200sccm，工作气压为0.4Pa，Cr靶溅射功率为200W，通过调控沉积时间制备厚度为50~200nm的Cr涂层；第（3）步，Cr‑O成分梯度涂层制备在其它工艺参数保持不变的条件下，向真空室中逐渐充入O2气，其递增速率为1~10sccm/min，同时，逐渐降低Ar气流量，使得工作气压保持在0.4Pa，当O2气与Ar气的流量比达到1:7时，不再改变气流量；随着O2与Ar的气流量比不断增加，涂层表面开始形成Cr‑O成分梯度涂层，涂层中O/Cr的含量比逐渐增加，Cr‑O成分梯度涂层的厚度为20~100nm；第（4）步，Cr‑Al‑O成分梯度涂层制备当O2气与Ar气的流量比达到1:7时，将Cr靶的溅射功率由200W降低，递减速率为10~20W/min，同时开启Al靶进行溅射，溅射功率由50W逐渐增加，递增速率为10~20W/min，当Al把溅射功率达到200W时，停止Cr靶溅射；涂层表面形成Cr‑Al‑O成分梯度涂层，且由于Al靶与Cr靶的溅射功率比值不断增加，涂层中Al/Cr的含量比逐渐增加，Cr‑Al‑O成分梯度涂层的厚度为50~200nm；第（5）步，Al‑O成分梯度涂层制备在保持其它工艺参数不变的条件下，继续逐渐增加O2气流量，其递增速率为1~5sccm/min，同时，逐渐降低Ar气流量，使得真空室中工作气压仍保持在0.4Pa，当O2气与Ar气流量比达到1:4后，不再改变O2气与Ar的气流量；随着O2气与Ar气流量比的不断增加，涂层表面开始形成Al‑O成分梯度涂层，其中涂层中O/Al的含量比逐渐增加，Al‑O成分梯度涂层的厚度为50~200nm；第（6）步，Al2O3涂层制备当O2气与Ar气的流量比达到1:4后，保持所有工艺参数不变，沉积具有匀质成分的Al2O3涂层，制备厚度为500~2000nm的Al2O3涂层；第（7）步，涂层退火处理将带有沉积涂层的钢材基片从真空室取出放入退火炉中，在大气氛围条件下进行退火处理，退火温度为500℃，升温速率为20℃/min，保温30min，随炉冷却至室温取出。