[发明专利]一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的制备方法。该方法包括草酸锂和三氟化硼乙醚在碳酸二甲酯（DMC）等溶剂中催化合成得到含草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂（LiBF4）的液相混合物和少量未反应的草酸锂固体，过滤后蒸发结晶，得到粗产品LiODFB。粗产品LiODFB经过重结晶后符合锂离子电池电解质盐的要求。收集过滤后的母液和结晶母液，加入草酸和催化剂，催化转化得到主要含LiODFB的液相混合物，再返回到蒸发结晶。该工艺流程成本低廉，制备得到的草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的纯度达到99.9%以上，产率在90%以上，操作方便，具有良好的经济效益和环境效益，适合工业化生产。

主权项

一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的制备方法，其特征在于，包括一下步骤：（1）采用溶剂法制备合成草酸二氟硼酸锂（LiODFB），原料为草酸锂、三氟化硼乙醚，加入溶剂，加入催化剂，得到含草酸二氟硼酸锂（LiODFB）和四氟硼酸锂（LiBF4）的液相混合物和少量未反应的草酸锂固体，过滤除去草酸锂固体；（2）利用草酸二氟硼酸锂（LiODFB）与四氟硼酸锂(LiBF4)的溶解度的不同，将（1）中得到的液相混合物进行蒸发结晶，过滤后得到草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的粗产品，并对其粗产品进行重结晶，得到高纯草酸二氟硼酸锂（LiODFB）产品。将蒸发结晶过程中挥发的碳酸二甲酯（DMC）等溶剂通过冷凝回收的方法回收利用；（3）利用步骤（2）中过滤后的母液及重结晶后的母液，通过添加草酸、催化剂，在常压下进行催化转化反应，将副产物四氟硼酸锂（LiBF4）直接转化为草酸二氟硼酸锂（LiODFB），得到主要含草酸二氟硼酸锂（LiODFB）的液相混合物，再返回到步骤2。