[发明专利]一种TaSi2纳米线的制备方法

摘要

一种TaSi2纳米线的制备方法，本发明采用高温度梯度激光悬浮区熔定向凝固原位制备Si基体中均匀分布的TaSi2纳米纤维。通过精确控制激光功率和定向凝固速率使熔体表面张力和自身重力保持平衡，实现熔区的稳定，并同时快速向下抽拉试样，获得在硅基体中大面积均匀分布且直径是纳米尺度的TaSi2纤维。利用感应耦合等离子体刻蚀技术，通过控制刻蚀时间、刻蚀气体和钝化气体的流量以及刻蚀电源和钝化电源功率，实现对硅基体刻蚀速度的精确控制，进而实现对TaSi2纳米线长度的控制。

主权项

一种TaSi2纳米线的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤一，制备共晶成分的Si‑TaSi2试棒：以Si和Ta为原材料，按共晶成分94wt.％Si‑6wt.％Ta配制成母材原料；将配制的母材原料装入石英坩埚中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至低于2×10‑4Pa并保持；将熔炼炉加热至共晶母材原料的熔点使原料完全熔化；保温30min后水冷2h，得到共晶成分的Si‑TaSi2合金铸锭；将得到的Si‑TaSi2合金铸锭切割成试棒；步骤二，定向凝固原位制备Si‑TaSi2自生复合纳米纤维试棒：将试棒的两端分别装夹在位于激光悬浮区熔定向凝固炉内的抽拉系统的上夹头和下夹头上；调整凸透镜的聚焦系统，使激光束对称的辐照在试样同一高度的表面上；将激光悬浮炉腔抽真空至真空度低于2×10‑2Pa，充入Ar气；打开激光器，对试样加热至熔区完全熔化；加热熔化时，激光功率以50～100W/min的速率增加至900～1400W，并保持恒定；启动抽拉机构，使试棒以800～1500μm/s速率从上至下移动，实现材料的定向凝固，原位获得自生复合纳米纤维试棒，所得到的自生复合纳米纤维试棒的组织结构由Si基体和TaSi2纳米纤维构成，并且该TaSi2纳米纤维规整分布在Si基体中；在所述定向凝固中，温度梯度为7000K/cm；步骤三，制备TaSi2纳米线：所述的制备TaSi2纳米线是通过刻蚀的方式消除该纳米纤维试棒中的Si基体，从而得到TaSi2纳米线的过程；采用常规定向凝固方法确定纳米纤维试棒的稳态生长区，并在该稳态生长区任意截取一横截面；对所述的横截面试样进行常规金相处理后，采用感应耦合等离子体刻蚀方法制备TaSi2纳米场发射阵列；所述制备TaSi2纳米场发射阵列的具体过程是：将样品放进电感耦合等离子体刻蚀的真空梭中，将真空梭抽真空至80mtorr后，用将样品从真空梭送到反应腔室进行Si基体的刻蚀；刻蚀中，依次交替充入钝化气体和刻蚀气体，直至刻蚀结束，得到平均直径为60～100nm、长度为2～40μm的TaSi2纳米线；刻蚀中，钝化电源功率是10～14W，刻蚀电源功率是400～700W；刻蚀时间是5～15min。