[发明专利]一种嘧霉胺的制备方法及用于制备嘧霉胺的设备

摘要

本发明公开了一种高纯度嘧霉胺的制备方法。所述方法以苯胺、盐酸、单氰胺、碳酸钠、乙酰丙酮为原料，通过全程通入氮气进行保护，盐酸和单氰胺各自分两次加入，严格控制盐酸摩尔量的方法合成苯基胍碳酸盐；将所得的苯基胍碳酸盐与乙酰苯酮环合脱水制取嘧霉胺。本发明还公开了一种使用上述高纯度嘧霉胺的制备方法制备高纯度嘧霉胺的设备。

主权项

一种嘧霉胺的制备方法，所述方法包括以下步骤：以苯胺、盐酸、单氰胺、碳酸钠为原料进行加成成盐反应，合成苯基胍碳酸盐；将所得的苯基胍碳酸盐不经干燥直接与乙酰丙酮进行环合反应，脱水制得嘧霉胺；在投入原料前向合成苯基胍碳酸盐的反应釜内通入氮气进行置换，控制釜内含氧量≤2%；所述苯基胍碳酸盐合成反应中，苯胺、盐酸、单氰胺的摩尔比为1：0.96：1.01,盐酸和单氰胺各自分两次加入，第一次盐酸的滴加量为加入盐酸总量的75%，反应温度控制在50‑60℃；第一次单氰胺的滴加量为单氰胺总量的50%，滴加温度控制在80‑85℃；剩余的盐酸和单氰胺同时滴加，滴加温度控制在85‑90℃；在苯基胍碳酸盐和乙酰丙酮反应结束后蒸除多余乙酰丙酮，蒸除乙酰丙酮温度控制在105℃，在蒸除乙酰丙酮后加入甲醇和水的混合溶剂对产物进行分散处理，甲醇和水的体积比为1：1。