[发明专利]一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法

摘要

本发明一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述，本发明还公开了上述树脂的制备方法，在氮气氛围下，按比例将1，3，5，7‑四甲基环四硅氧烷、4‑乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入溶剂、重量份催化剂、重量份阻聚剂，随后升温反应，减压蒸馏，得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷，再按比例将含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、封端剂加入到另一反应容器中升温反应，经减压蒸馏即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，本发明的方法简单、灵活，反应条件温和，适宜工业化生产。

主权项

一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)一个制备含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的步骤，在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7‑四甲基环四硅氧烷、206～210重量份4‑乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入100重量份溶剂、0.001～0.003重量份第一催化剂、同时加入0.001～0.003重量份阻聚剂；所述的第一催化剂为氯铂酸或氯铂酸‑异丙醇溶液中的任意一种；所述的阻聚剂为4‑甲氧基酚、对苯二酚的一种或两种以上组成的混合物；随后升温至80℃‑90℃，反应2‑10h，反应混合物在150‑160℃下，在‑0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000～4300mPa.s的液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷；(2)一个制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的步骤，按比例将步骤(1)所制的100～180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60～80重量份乙烯基环硅氧烷、200～300重量份甲基苯基环硅氧烷、30～80重量份封端剂加入到第二个反应容器中，所述的乙烯基环硅氧烷为四甲基乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、六乙烯基环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四苯基四乙烯基环四硅氧烷、二苯基六乙烯基环四硅氧烷、和三苯基三乙烯基环三硅氧烷中的任意一种；所述的甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、二苯基六甲基环四硅氧烷中的任意一种；所述的封端剂为1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3‑四苯基‑1,3‑二乙烯基二硅氧烷中的任意一种；所述的溶剂为甲苯或环己烷中的一种或两种以上组成的混合物；连接好抽真空除水装置，真空度在‑0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35～45℃，除水0.3～0.7h，加入0.1～5重量份第二催化剂；所述的第二催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、三乙胺、乙醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或任意两种以上的混合物；随后升温至90℃～110℃，反应4～10h，反应结束后升温至140～150℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述：其中：R为甲基或苯基；Vi为乙烯基，m为1‑30范围内的整数；n为1‑30范围内的整数；o为1‑20范围内的整数。