[发明专利]加成型高折射率LED封装树脂专用催化剂的合成方法

摘要

本发明合成一种加成型高折射率LED封装树脂专用高活性催化剂，先合成一种低粘度的低乙烯基含量高苯基的配体树脂，这种树脂中不含挥发性有机溶剂和低分子，再合成Pt‑二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液。采用低粘度低乙烯基高苯基的配体树脂进行稀释，该配体树脂与高折射率LED封装树脂相容性好，不会引起体系混浊；且不含有低分子组分，不会放出有害气体。通过将原位生成的催化剂与低粘度树脂混合直接高真空旋转蒸发脱除有机挥发分，可以明显降低体系中乙烯基含量，提高催化剂活性。

主权项

一种合成加成型高折射率LED封装树脂用催化剂的方法，包括以下步骤：1)乙烯基苯基硅树脂的合成：在反应容器中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷及硫酸水溶液，将混合物在室温下搅拌1.5～3小时后，60～70℃加热搅拌反应1.5～3小时，再于90～100℃加热蒸馏1.5～3小时除去副产物，停止加热将反应产物静置过夜，所述二乙烯基四甲基二硅氧烷与苯基三甲氧基硅烷的物质的量比为1/3～3/2；向反应产物中加入氢氧化钾、甲苯以及水，保持反应物温度100～110℃搅拌4～8小时后停止加热及搅拌，静置过夜；将反应混合物水洗至中性，减压蒸馏除去溶剂，得到透明的无色不挥发性液体乙烯基苯基硅树脂；2)Pt‑二乙烯基四甲基二硅氧烷的合成：按质量份计，向反应容器中加入1份六水合氯铂酸，30～60份无水乙醇，10～50份二乙烯基四甲基二硅氧烷，以及3～9份碳酸氢钠粉末，向反应体系中充入氮气进行保护，65～75℃边搅拌边加热回流反应0.5～1.5小时，至混合物由棕红色变为浅黄色，获得Pt‑二乙烯基四甲基二硅氧烷；3)将步骤1)合成的乙烯基苯基硅树脂和步骤2)制备的Pt‑二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，按照Pt与树脂质量比为1000～20000ppm混合后，在50～80℃下抽真空旋转蒸发除去易挥发的有机物；将挥发后剩余混合物进行过滤除去无机盐，得到淡黄色催化剂液体。