[发明专利]一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法

摘要

本发明公开了一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法，将碳酸盐岩样粉碎经索氏抽提，将可溶有机质经柱色层分离后得到样品的游离有机酸；将岩渣密封在玻璃管中，马弗炉加热，将密封的玻璃管在NaOH和CH3OH的混合水溶液中打开，将岩渣和气化的干酪根有机酸皂化生成干酪根有机酸钠；在皂化液中加入稀盐酸生成氯化钠和干酪根有机酸，用乙醚萃取，分离出干酪根有机酸进行分析；用稀盐酸将酸化前样品酸化进行红外光谱鉴定，将酸化后样品用NaOH和CH3OH水溶液皂化，将有机酸盐转化酸变为钠盐而进入水相；在水相中加入盐酸，用乙醚萃取，分离出有机酸盐转化酸。本发明的有益效果是能够对碳酸盐岩中的机酸盐进行精确测定。

主权项

一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法，其特征在于：按照以下步骤进行：步骤1：首先将碳酸盐岩样品粉碎至小于0.147mm，经索氏抽提后，分为可溶有机质和岩渣；步骤2：将可溶有机质经柱色层分离后得到样品的游离有机酸，对游离有机酸进行GC/MS分析；步骤3：将岩渣密封在玻璃管中，在马弗炉加热至280℃后恒温12h，使样品中的干酪根网络被打破，网络结构中的干酪根有机酸被气化；步骤4：将密封的玻璃管在10％的NaOH和10％的CH3OH的混合水溶液中打开，将岩渣和气化的干酪根有机酸在70℃皂化3h，形成皂化液，生成干酪根有机酸钠；步骤5：在皂化液中加入稀盐酸，生成氯化钠和干酪根有机酸，用乙醚萃取，分离出干酪根有机酸，对干酪根有机酸进行GC/MS分析；步骤6：经过第一次皂化后的滤渣，首先做红外光谱鉴定，判识酸化前样品中是否存在有机酸；步骤7：若红外光谱检测结果证实酸化前样品中无有机酸，则用稀盐酸将酸化前样品酸化，过滤，将滤渣再进行红外光谱鉴定，鉴定酸化后样品中是否存在有机酸，若存在有机酸，说明这里的有机酸不是游离有机酸和干酪根有机酸，而是样品中的有机酸盐与盐酸发生置换反应生成的有机酸；步骤8：将酸化后样品用10％的NaOH和10％的CH3OH水溶液在70℃下进行皂化3h，将有机酸盐转化酸变为钠盐而进入水相；步骤9：在水相中加入盐酸，用乙醚萃取有机酸，分离出有机酸盐转化酸，即样品中的有机酸盐以有机酸的形式分离出来，对有机酸盐转化酸进行GC/MS分析。