[发明专利]一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法

摘要

一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法，解决了现有技术中不能同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的问题。采用气相色谱法，在选定的工作条件下，利用进样阀同时引入两份气体样品，分别进入两个通道，一路用于分析烃类物质，一路用于分析氮气含量，用色谱柱分别对待测样品进行分离，然后用热导检测器和氢火焰离子化检测器对样品中的烃类杂质和氮气含量进行同时检测，并利用外标法进行计算，该方法操作简便，快捷。

主权项

一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法，它包括有气相色谱仪，其特征是：所述气相色谱仪同时配有一个氢火焰离子化检测器和一个热导检测器，色谱柱采用两个填充色谱柱和一个毛细管色谱柱；载气为高纯氢气和高纯氮气，色谱操作条件：进样口温度100℃，柱温40℃～190℃，采用初始温度：35~40℃，保持2~5min，然后以4~7℃/min的速率升至100℃，再以6~12℃/min的速率升至190℃，保持20min的程序升温模式，热导检测器温度为200℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，分流比20：1，用于分析氢气中烃类杂质和氮气杂质含量；操作步骤为：在现场取样，在色谱柱操作条件下进行色谱分析；根据色谱出峰结果，对样品中烃类杂质和氮气杂质进行定量，定量方法采用外标法；氢气样品进样量为0.5mL～2.0mL；上述高纯氢气为：纯度大于99.99％，V/V；上述高纯氮气为：纯度大于99.99％，V/V；所述填充色谱柱为不锈钢材质的多孔聚合物气相填充柱PorapackQ和5A分子筛填充色谱柱或者将其中的5A分子筛填充色谱柱替换为13X分子筛色谱柱；Porapack Q色谱柱柱长1.8288m，内径3.17mm，固定相为80~100目的Porapack Q；5A分子筛色谱柱柱长1.8288m，内径3.17mm，固定相为45~60目的5A分子筛；13X分子筛色谱柱柱长3m，内径3mm，固定相为45~60目的13X分子筛；毛细管色谱柱为用硫酸钠脱活的HP‑PLOT氧化铝色谱柱；毛细管色谱柱长为25m，固定相液膜厚度为8μm，内径为0.32mm。