[发明专利]一种盐酸特比萘芬Z型异构体的制备方法有效
| 申请号： | 201510076153.9 | 申请日： | 2015-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN104725240B | 公开（公告）日： | 2017-05-24 |
| 发明（设计）人： | 阎君;林子琦;白冰;王化录;曹翠 | 申请（专利权）人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/88 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人： | 孙国振 |
| 地址： | 130103 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种盐酸特比萘芬Z型异构体的制备方法，作为丙烯胺类药物盐酸特比萘芬杂质分析的高纯度的异构体杂质化合物。制备步骤包括Ⅰ、将特比萘芬EZ混合物加入异丙醇加热至40‑86℃溶解，并保温0.5~4小时，缓慢降温至10~20℃保温1~3小时，再降温至‑10~0℃保温1~5小时，过滤，滤液减压浓缩得油状物。2、向步骤1得到的油状物中加入4‑氯苯基叔丁基醚，升温至100~150℃，保温1~5小时，再降温至0~40摄氏度，保温1~10小时，过滤得类白色化合物。本发明的积极效果是得到了纯度较高的盐酸特比萘芬异构体。作为已知杂质用于盐酸特比萘芬的质量分析中，明确样品中杂质位置，考察杂质与样品间分离度，使分析方法更加准确。制备条件温和，合成步骤简单，产品质量稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 型异构体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸特比萘芬Z型异构体的制备方法,包括以下步骤：(1)将盐酸特比萘芬EZ混合物加入异丙醇加热至40‑86℃溶解，并保温0.5～4小时，缓慢降温至10～20℃保温1～3小时，再降温至‑10～0℃保温1～5小时，过滤，滤液减压浓缩得油状物，其中，异丙醇的加入量分别为盐酸特比萘芬EZ混合物质量体积比的2～15g/ml；(2)向步骤1得到的油状物中加入4‑氯苯基叔丁基醚，升温至100～150℃，保温1～5小时，再降温至0～40摄氏度，保温1～10小时，过滤得类白色化合物形态的盐酸特比萘芬Z型异构体，其中，4‑氯苯基叔丁基醚的加入量分别为盐酸特比萘芬EZ混合物质量体积比的1～9g/ml。
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