[发明专利]一种提高感冒灵颗粒中间体质量的方法

摘要

本发明提供一种提高感冒灵颗粒中间体质量的方法，采用反应动力学模型来表征蒙花苷的降解规律，获得温度、时间与蒙花苷含量变化的定量关系，提出了以蒙花苷保留率为质控指标，根据浓缩温度设定物料停留时间，从而保证感冒灵颗粒中间体指标成分蒙花苷的转移率。本发明方法设计合理，揭示了浓缩过程蒙花苷降解反应符合一级反应特征，控制指标明确，具有现实可操作性。为工业化生产提供了一种有效的控制感冒灵颗粒中间体质量指标的技术方法，有利于中药大品种的技术升级。提出基于过程有效期控制的技术思路，实现提高感冒灵颗粒中间体质量的目标。

主权项

一种提高感冒灵颗粒中间体质量的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（1）制取感冒灵中药提取液：分别称取三叉苦、野菊花、金盏银和岗梅四种药材，各药材的比例符合感冒灵质量标准，加入药材总重量7‑8倍的水作为溶剂，加热至微沸，煎煮3次，每次2小时，合并三次提取液，过滤；（2）微调浓缩过程研究：取提取液，置于蒸发浓缩设备内，加热、浓缩，浓缩温度分别是70℃，85℃和100℃，浓缩液返回体系，以保持物料平衡，浓缩时间为1‑5小时，浓缩温度通过调节系统真空度和加热水浴的温度而实现，70℃对应的真空度为‑90±5KPa，85℃对应的真空度为‑55±5KPa，对浓缩过程不同取样点的样品进行测定，用HLPC方法分别对提取液和浓缩液进行蒙花苷的含量测定，HLPC所用色谱条件：色谱柱：Grace Smart RPC18，4.6×250mm，5μm；流动相：甲醇‑0.5%乙酸水溶液的体积比是48:52；检测波长：334nm；柱温：40℃；流速：1mL/min，进样量10μL，根据测定结果，通过下列公式计算保留率：（3）实现中间体质量控制：过程有效期tm为有效成分保留率下降至m的时间（h），通过过程有效期实现中间体的质量控制，过程有效期根据物料受热的最高温度而定，过程有效期的选择范围是有效成分蒙花苷降解5‑12%的时间，选用100℃对应的过程有效期是5.5h，85℃对应的过程有效期是9.3h，70℃对应的过程有效期是10.2h，其它温度的过程有效期通过插值方法计算。