[发明专利]一种化学合成及纯化莫西克汀的方法有效
| 申请号： | 201510078437.1 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN104628740B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 李爱科 | 申请（专利权）人： | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙)13125 | 代理人： | 高宝新 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，涉及合成药物技术领域。该方法包括如下步骤(1)将尼莫克汀进行上保护反应，得到上保护粗产物；(2)将上保护粗产物进行氧化反应，得到氧化粗产物；(3)将氧化粗产物进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩得到氧化纯品；(4)将氧化纯品进行脱保护反应，得脱保护产物；(5)对脱保护产物经肟化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩，过滤，真空干燥，得到纯度高于96％、最大单杂含量低于0.3％的莫西克汀。本发明中上保护粗产物在氧化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，降低了后续化学反应引入杂质，从而提高莫西克汀的纯度，降低杂质含量，提高莫西克汀的总收率，降低成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化学合成 纯化 莫西克汀 方法 | ||
【主权项】：
一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)将纯度65％以上的尼莫克汀进行上保护反应，得上保护粗产物；(2)将上述上保护粗产物进行氧化反应，得氧化粗产物；(3)将上述氧化粗产物进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩去除洗脱液中的低极性有机溶剂后得到氧化纯品；(4)将上述氧化纯品进行脱保护反应，得脱保护产物；(5)对上述脱保护产物经肟化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩去除洗脱液中的低极性有机溶剂后，过滤，真空干燥，得到高纯度的莫西克汀，其中莫西克汀纯度高于96％，最大单杂含量低于0.3％。
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