[发明专利]一种新型橡胶含硫硅烷偶联剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法

摘要

本发明涉及一种新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法。以甲醇为酯化剂，把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷；以甲醇为溶剂配制质量浓度为20-25%的氢氧化钠甲醇溶液，在50-60℃与一定量的硫磺粉反应；将制好的硫化碱液在50-60℃下打入合成釜中，加入预先配制好的催化剂溴化十六烷基三甲基铵，再加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷，通过反应液颜色的变化及副产物NaCl的生成判断反应进程，本发明以甲醇为起始原料，提高了产品的硫含量，生产成本大大降低；甲醇既作为酯化剂参与反应，同时又是溶剂，因其沸点低，所以便于用蒸馏方法与产品分离，产品纯度可达99%以上。

主权项

一种新型橡胶助剂双‑[γ‑（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以甲醇为酯化剂，把γ‑氯丙基三氯硅烷酯化为γ‑氯丙基三甲氧基硅烷；（2）以甲醇为溶剂配制质量浓度为20‑25%的氢氧化钠溶液，打入反应釜内，在50‑60℃与一定量的硫磺粉反应，充分搅拌，注意观察反应液颜色的变化，并严格控制温度，反应至反应液呈黑褐色，终止反应；（3）将制好的硫化碱液在50‑60℃下打入合成釜中，在搅拌下，加入预先配制好的催化剂，充分搅拌，再加入γ‑氯丙基三甲氧基硅烷，通过反应液颜色的变化及副产物NaCl的生成判断反应进程；（4）把反应液混合物打入另一釡内，静置，分出下层固体，经提取作为副产物进行综合利用；把有机液层打入过滤器中，进行抽滤，固体盐作为副产物综合利用；再把滤液打入旋转蒸发仪，旋蒸出可回收利用的溶剂及低沸物后，有机液体进入离子交换釜内，用阳离子交换树脂去除催化剂，得到淡黄色透明液体，即为产品双‑[γ‑（三甲氧基）硅丙基]四硫化物。