[发明专利]一种制备四氢吡喃-3-三氟硼酸钾的方法

摘要

本发明公开了一种制备四氢吡喃-3-三氟硼酸钾的新方法,具体步骤是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α-蒎基硼烷，然后在室温下与3,4-二氢吡喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与KHF2的饱和水溶液反应生成目标产物四氢吡喃-3-三氟硼酸钾。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。

主权项

一种制备四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾的方法，其特征在于：以右旋α‑蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α‑蒎基硼烷，然后在室温下与3,4‑二氢吡喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与KHF2的饱和水溶液反应生成目标产物四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾，产率67‑76％。①四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾的小量制备:在1L反应瓶中，加入右旋α‑蒎烯(2.1equiv)和四氢呋喃，冷至0℃,缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物(1equiv),加毕将温度升至室温，反应4h,生成白色沉淀，然后将反应液冷至‑40℃,缓慢滴加3,4‑二氢吡喃(1equiv)，加毕，升至室温后，反应12h,加入无水乙醛(10equiv),室温反应6h后，减压蒸去过量的无水乙醛，再加入KHF2的饱和溶液(3equiv)，于室温反应6h,旋转蒸发仪减压蒸去溶剂后，干燥，用丙酮萃取产物，减压浓缩，加入乙醚得到白色固体，即为四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾。②四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾的放大制备：在10L反应瓶中，加入右旋α‑蒎烯(2.1equiv)和四氢呋喃，冷至0℃,缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物(1equiv),加毕将温度升至室温，反应4h,生成白色沉淀，然后将反应液冷至‑40℃,缓慢滴加3,4‑二氢吡喃(1equiv)，加毕，升至室温后，反应12h,加入无水乙醛(10equiv),室温反应6h后，减压蒸去过量的无水乙醛，再加入KHF2的饱和溶液(3equiv)，于室温反应6h,旋转蒸发仪减压蒸去溶剂后，干燥，用丙酮萃取产物，减压浓缩，加入乙醚得到白色固体，即为四氢吡喃‑3‑三氟硼酸钾。