[发明专利]一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，由配制固相粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Y₂O₃纳米粉与BaCuO₂前驱粉、CeO₂初始粉的混合物充当固相粉，经过高温熔渗及慢冷生长后，在钇钡铜氧超导块材内成功引入纳米级的Y₂BaCuO₅粒子，获得了更高的超导性能。采用了Yb₂O₃与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉，使得整个熔渗生长过程仅需BaCuO₂一种前驱粉，其工艺简单、效率高。本发明也可用于制备Nd、Sm、Gd等其他系列的纳米复合超导块材。

主权项

一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）配制固相粉：将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成BaCuO₂前驱粉；再将平均粒径50nm的Y₂O₃纳米粉与BaCuO₂前驱粉按摩尔比为1：1的比例混合,同时添加0.5%～1.5%（w/w）的CeO₂初始粉，混合均匀，作为固相粉；（2）配制液相源粉：将Yb₂O₃与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：10：16的比例混合均匀，作为液相源粉；（3）压制前驱块：取固相粉放入圆柱型模具1中，压制成固相块；取液相源粉放入圆柱型模具2中，压制成液相源块；其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1：2.5～3.5，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm；再取Yb₂O₃初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚2mm的薄片，作为支撑块；（4）装配前驱块：将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；（5）熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材：将装配好的前驱块放在Al₂O₃垫片上，中间隔以5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时300℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1030～1040℃，保温0.5～1.5小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至970～980℃，随炉自然冷却至室温，得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材；（6）渗氧处理：将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。