[发明专利]一种合成钛硅分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种合成钛硅分子筛的方法，包括如下步骤将含钛化合物、TPAOH水溶液、硅原料混合搅拌水解，随后置于高压反应釜内加热进行反应；将上述得到的反应混合物与固体硅胶混合，烘干得到固体混合物，将固体混合物在密闭反应釜中加热反应，冷却后取出焙烧除去有机物，得到TS‑1分子筛。上述技术方案中，通过减少导向剂四丙基氢氧化铵(TPAOH)的用量，以无机氧化硅代替有机硅为原料，并采取固相无溶剂晶化的方法，省去过滤、洗涤等步骤，从而简化TS‑1分子筛的合成操作和降低合成成本。

主权项

一种合成钛硅分子筛的方法，包括如下步骤:S1:将含钛化合物、TPAOH水溶液、硅原料混合搅拌水解，除去水解产生的醇和补足水，使得混合物的摩尔组成为TiO2:SiO2:TPAOH:H2O＝x:1.0:y:20，其中：0.05<x<0.25，0.25<y<0.35，随后置于高压反应釜内加热进行反应；S2:将步骤S1中得到的反应混合物与固体硅胶混合，烘干得到固体混合物，固体混合物的摩尔组成为TiO2:SiO2:TPAOH＝M:1:N，其中：0.0125<M<0.05，0.025<N<0.10，将固体混合物在密闭反应釜中加热反应，冷却后取出焙烧除去有机物，得到TS‑1分子筛；步骤S1中，先将含钛化合物溶解到四丙基氢氧化铵水溶液中，混合搅拌形成澄清溶液，随后将硅原料加入澄清溶液中，在20～40℃下搅拌水解1～3h，然后再在40～80℃下除去水解产生的醇；步骤S1中，混合物在高压反应釜内反应的温度为80～100℃，时间24h；步骤S2中，固体混合物在密闭反应釜中反应的温度为170～180℃、时间12～96h；步骤S2中，冷却后先将固体于100℃烘干处理12h，然后空气气氛下500～600℃焙烧除去有机物制得TS‑1分子筛；步骤S2中混合物与固体硅胶混合后于40～80℃烘干形成固体混合物。