[发明专利]高纯度伊马替尼的制备方法有效
| 申请号： | 201510099095.1 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104774192A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 陈敖;连晓凤;邹向阳;陈争一 | 申请（专利权）人： | 常州康丽制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213105 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学合成技术领域，尤其是高纯度伊马替尼的合成方法，具体是用N-(3-胍基-4-甲基-苯基)-4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酰胺和3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮环合反应得到伊马替尼，然后直接通过成盐、脱盐的方式进行精制得到类白色伊马替尼固体，其HPLC纯度在99.9％以上，并且不含有大于0.05％的单个杂质，为制备高纯度甲磺酸伊马替尼提供了保障。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 伊马替尼 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度伊马替尼的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：(1)将N‑(3‑胍基‑4‑甲基‑苯基)‑4‑(4‑甲基哌嗪‑1‑甲基)苯甲酰胺、3‑二甲氨基‑1‑(3‑吡啶基)‑2‑丙烯‑1‑酮和溶剂一投入反应瓶中搅拌，升温至回流反应；(2)回流反应一段时间后，蒸除部分溶剂一，然后再补加新鲜溶剂一，继续回流反应；(3)反应结束后，降温，用浓盐酸将体系调至酸性，保温反应；(4)保温结束后，降温至室温，搅拌结晶；(5)过滤，滤饼用水溶解，然后用碱溶液将体系调至碱性；(6)萃取，萃取液干燥脱水；(7)萃取液用活性炭进行脱色处理；(8)萃取液浓缩干，加溶剂二重结晶，得伊马替尼。
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