[发明专利]甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法

摘要

一种甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法，解决了现有技术中不能测定水中甲醇的方法，利用氢火焰离子化检测器对水样品中的甲醇含量进行检测，并利用外标法进行计算，该方法操作简便，快捷。本发明提供了一种准确有效的检测方法，采用上述方案，可方便的在选定的工作条件下，利用注射器进样，用氢火焰离子化检测器进行检测，该方法检出限低，分析结果准确，操作简便，快捷的特点。

主权项

一种甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：A.调节色谱仪工作条件：色谱柱：restek Stadilwax 30m×0.53mm×1μm毛细色谱柱；检测器：氢火焰离子化检测器；进样口温度：180～220℃；柱箱温度：110～140℃；分流比：40～50∶1；分流流量：120～150ml/min；检测温度：300℃；载气：N2，流量25ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：450ml/min；进样量：0.5～2μl；B.根据甲醇裂解装置生产的实际需要，首先选择与生产工艺水及回收水中甲醇含量相接近的浓度作为标准点配置标准溶液，该标准溶液的甲醇浓度为0.005～5％的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为甲醇(含量(CH₃OH)≥99.9％，密度0.791～0.793)，溶剂为蒸馏水；C.待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取标准溶液0.5～2μl注入气相色谱仪中进行测定，得到对应上述B甲醇浓度的标准溶液的谱图，在校正表中输入准确的甲醇浓度；D.以时间为横坐标，以输出信号大小为纵坐标，绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算峰面积，得到标准谱图，A～D建立完成了外标的方法；E.待色谱仪稳定后，按照上述的A～D的步骤，用微量注射器吸取待测样品溶液0.5～2μl注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，根据甲醇的保留时间，即可在步骤D谱图上根据待测样品的峰面积得出待测样品中甲醇含量。