[发明专利]一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法在审

专利信息
申请号: 201510100533.1 申请日: 2015-03-06
公开(公告)号: CN104628660A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 张蒙蒙;王友兵;周杰文;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D241/20 分类号: C07D241/20
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法,将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中,再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂,硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法,在常压下进行,操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。
搜索关键词: 一种 制备 氨基 吡嗪盐 方法
【主权项】:
一种制备2,3,5,6‑四氨基吡嗪盐的方法,其特征为,以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料,包括以下步骤:反应瓶中加入2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪,再加入质量百分比浓度为10%~38%盐酸、质量百分比浓度为20%~40%氢溴酸、质量百分比浓度为30%~70%稀硫酸或质量百分比浓度为40%~85%磷酸中的一种或几种的混合液,在搅拌下缓慢加热至40℃~90℃,然后缓慢分批加入还原剂铁粉、锌粉、锡粉以及二价铁、二价锡的卤化盐或硫酸盐或硝酸盐中的任意一种或任意几种的混合物,反应1~8h至还原剂全部溶解,关闭搅拌和加热,静置;待体系温度达到20℃后,过滤,滤饼抽干,用上述反应中所用酸液洗涤2次,所得滤饼经真空干燥即为2,3,5,6‑四氨基吡嗪盐;其中,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与酸的质量体积比为1g:10~50ml,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与还原剂摩尔比为1:10~30。
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