[发明专利]多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法

摘要

本发明公开了一种多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法，主要解决现有1‑3结构的复合材料不能同时减小衬底钳制效应和漏电的问题。其实现步骤是先在蓝宝石衬底沉积一层氧化镁薄膜，并在其上交错沉积多层铁酸钴薄膜和多层钛酸钡薄膜；再在最后一层钛酸钡薄膜表面旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯，用硫酸铵溶液除去单晶氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯的磁电复合薄膜与蓝宝石衬底脱离；再将脱离蓝宝石衬底的磁电复合薄膜转移到后续所需的衬底上，得到多层铁酸钴薄膜和多层钛酸钡薄膜复合的自支撑磁电薄膜。本发明得到的多层钛酸钡和多层铁酸钴复合薄膜表面耦合大，增强了磁电特性，减小了衬底钳制和漏电问题，可用于磁电传感器的制备。

主权项

一种多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法，包括如下步骤：1)在C面蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜；将C面蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4×10‑6mbar以下，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在5×10‑3～0.1mbar；打开激光器开关，设定激光器的能量密度为4J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼氧化镁靶材10000～15000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在C面蓝宝石衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；2)在氧化镁薄膜上沉积第一层铁酸钴薄膜：调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第一层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；3)在第一层铁酸钴薄膜上沉积第一层钛酸钡薄膜：调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第一层铁酸钴薄膜上，完成第一层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长；4)在第一层钛酸钡薄膜上沉积第二层铁酸钴薄膜：调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在第一层钛酸钡薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第二层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；5)在第二层铁酸钴薄膜上沉积第二层钛酸钡薄膜：调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第二层铁酸钴薄膜上，完成第二层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长，形成四层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；6)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜：在第二层钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在70～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；7)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离：将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在75～85℃温度下的10wt％硫酸铵溶液中3～4小时，除去氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上；8)转移得到四层自支撑磁电复合薄膜：用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜，放在加热台上，在35～40℃下加热5～10分钟，自然降温，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底；再将其放入丙酮溶液中浸泡12～24小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用两层钛酸钡和两层铁酸钴两种材料制备的厚度为60～120nm的四层自支撑磁电复合薄膜。