[发明专利]一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料及其制备方法，金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料为由尺寸为2.2×2.2×2.2～2.5×2.5×2.5 mm3的DMMnF单晶衬底和尺寸为2.5×2.5×2.5～2.8×2.8×2.8 mm3，厚度为0.15～0.2 mm的DMCoF外延单晶组成的异质结。本发明制备过程中，所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得大尺寸的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的异质结单晶材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、信息存储和光学器件方面得到广泛的应用。

主权项

一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料制备方法，所述金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料由尺寸为2.2×2.2×2.2～2.5×2.5×2.5 mm3的DMMnF单晶衬底和尺寸为2.5×2.5×2.5～2.8×2.8×2.8 mm3，厚度为0.15～0.2 mm的DMCoF外延单晶组成的异质结；所述的DMMnF单晶化学式为[(CH3)2NH2] Mn (HCOO)3，所述的DMCoF外延单晶化学式为[(CH3)2NH2] Co (HCOO)3；其特征在于，包括下述步骤：（1）在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；（2）将氯化锰、N,N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中每摩尔氯化锰对应蒸馏水用量为7.5L，N,N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1：1；（3）将步骤（2）所得混合溶液装入反应釜内，密封后将其加热至135～145°C进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；（4）将步骤（3）反应后的锰饱和清液用移液管取出并装入步骤（1）清洗过的烧杯中，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定30段降温曲线，温度区间为29～21°C，每段温差0.3°C，每段温度区间保温2.5～3小时，湿度为50～55%；（5）将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60°C真空干燥1小时得到白色透明的DMMnF立方体晶体；（6）用氯化钴代替步骤（2）中的氯化锰，实施步骤（2）和步骤（3）获得反应后的钴饱和清液，将步骤（5）所得的白色透明的DMMnF立方体晶体放入钴饱和清液，按照步骤（4）的条件反应；（7）按照步骤（5）条件即获得金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料。