[发明专利]一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料及其制备方法，金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料为由1.8×1.8×1.8～2×2×2 mm3的DMCoF单晶衬底和尺寸为2.2×2.2×2.2～2.6×2.6×2.6 mm3，厚度为0.2～0.3 mm的DMMnF外延单晶组成的异质结。本发明制备过程中，所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得大尺寸的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的DMMnF/DMCoF异质结单晶材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、信息存储和光学器件方面得到广泛的应用。

主权项

一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料的制备方法，所述的金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料是由尺寸为1.8×1.8×1.8～2×2×2 mm3的DMCoF单晶衬底和尺寸为2.2×2.2×2.2～2.6×2.6×2.6 mm3，厚度为0.2～0.3 mm的DMMnF外延单晶组成的异质结；其特征在于，包括下述步骤：（1）在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；（2）将氯化钴、N,N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中每摩尔氯化钴对应蒸馏水用量为7.5L，N,N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1：1；（3）将步骤（2）所得混合溶液装入反应釜内，密封后将其加热至135～145°C进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；（4）将步骤（3）反应后的钴饱和清液用移液管取出并装入步骤（1）清洗过的烧杯中，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定30段降温曲线，温度区间为29～21°C，每段温差0.3°C，每段温度区间保温2.5～3小时，湿度为50～55%；（5）将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60°C真空干燥1小时得到深粉红色的DMCoF立方体晶体；（6）用氯化锰代替步骤（2）中的氯化钴，实施步骤（2）和步骤（3）获得反应后的锰饱和清液，将步骤（5）所得的深粉红色的DMCoF立方体晶体放入锰饱和清液，按照步骤（4）的条件反应；（7）按照步骤（5）即获得外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料。