[发明专利]一种唑草酮的制备方法

摘要

本发明涉及化合物制备领域，特别公开了一种唑草酮的制备方法。本发明以1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4，‑三唑‑5‑酮和丙烯酰胺为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺，2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺在硫酸存在下与乙醇进行酯化反应而得到的唑草酮。本发明工艺简单，反应条件温和，原料和生产环境气味小，产品收率高，有利于工业化生产。

主权项

一种唑草酮的制备方法，其特征在于：以2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺为原料，与乙醇进行酯化反应，制备唑草酮；所述2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺由1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮和丙烯酰胺反应制备而得；所述2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺的制备步骤为：将1摩尔1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮在有机溶剂中搅拌溶解后，在‑20℃至10℃下，通入1‑4摩尔氯化氢，并依次加入1‑12摩尔丙烯酰胺、0.01‑0.40摩尔氯化亚铜、0.01‑0.40摩尔氯化钾和1‑2摩尔质量百分比浓度为38‑40%的亚硝酸钠水溶液，反应结束后，加入萃取溶剂和水，有机层降温结晶，过滤得到2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺粗品；或者将1摩尔1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮在有机溶剂中搅拌溶解后，依次加入1‑12摩尔丙烯酰胺，0.01‑0.40摩尔氯化亚铜，0.01‑0.40摩尔氯化钾，控制温度在‑5℃至0℃，同时滴加1‑2摩尔质量百分比浓度为38‑40%的亚硝酸钠水溶液和1‑4摩尔28‑32%盐酸溶液，滴加完继续搅拌反应0.6‑1.2小时，反应结束后，加入萃取溶剂和水，有机层降温结晶，过滤得到2‑氯‑3‑｛2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基｝丙酰胺粗品。