[发明专利]一种均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法

摘要

本发明一种均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，包括沉积、溶液浸泡、脱水、烧实和高温熔缩步骤，脱水包括去除衬底管石英玻璃粉体中的游离水，还包括去除该石英玻璃粉体中的化学结合水和羟基；先取出吸附有溶液的衬底管用微波辐射脱去游离水，然后在800℃到1200℃，向管内通入Cl2和O2混合气体脱去石英玻璃粉体结合水和羟基，Cl2的流量是O2的2到10倍，且Cl2的流量大于50sccm；再进行烧实，最后将衬底管和玻璃化石英玻璃粉体熔缩成透明实心的石英玻璃基质掺杂预制棒。本发明缩短了脱水过程时间，大幅度减少了不必要的离子气化损失，使得预制棒组成结构性能更均匀；实验表明微波处理对改善径向掺杂均匀性有明显作用。

主权项

一种均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：包括沉积、溶液浸泡、脱水、烧实和高温熔缩步骤，先进行沉积：采用管内沉积法在石英玻璃衬底管内通入包括有四氯化硅和氧气的原料气体，在石英玻璃衬底管内壁表面先后形成内包层和芯层的石英玻璃粉体；沉积完毕后进行溶液浸泡：将沉积有石英玻璃粉体的衬底管浸入含有金属离子的混合溶液中；溶液浸泡后进行脱水：包括去除衬底管石英玻璃粉体中的游离水，还包括去除该石英玻璃粉体中的化学结合水和羟基；先取出吸附有溶液的衬底管用微波辐射加热脱去游离水，然后用微波将衬底管加热至800℃到1200℃，同时向管内通入Cl2和O2混合气体脱去石英玻璃粉体结合水和羟基，Cl2的流量是O2的2到10倍，且Cl2的流量大于50sccm；再进行烧实：包括在1700℃到2000℃，向管内通入He和O2使得石英玻璃粉体玻璃化，He流量为10sccm到100sccm，O2流量为50sccm到500sccm；最后进行高温熔缩：在2000℃到2300℃，保持管内压力0.1 Bar到0.4Bar，Cl2流量10sccm到30sccm，O2流量50sccm到100sccm，将衬底管和玻璃化石英玻璃粉体熔缩成透明实心的石英玻璃基质掺杂预制棒；微波辐射时间为1 min到30min，微波的频率范围是1.0GHz到2.45GHz，微波辐射功率为0.5kW至20kW，微波干燥脱去游离水、结合水和羟基，微波辐射时同时通入Cl2和O2混合气体；沉积时在热作用下使原料气体转化为纯SiO2或掺杂P/F的SiO2粉体层附着在石英玻璃衬底管内壁表面形成内包层，通过在1200℃至1400℃的温度范围内，在管内继续沉积含有GeO2和/或P2O5的石英玻璃粉体层，该粉体层中的GeO2浓度为3mol%到15mol%，形成芯层；所述的各粉体的粒径分布范围为10nm至200nm；溶液浸泡时将浸入混合溶液的衬底管置于超声波中均化至少10min，超声波功率为30W到1000W。