[发明专利]利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法

摘要

本发明涉及利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法。本发明的方法利用硫酸对中药黄芪粗提物黄芪甲苷进行水解，在一定水解条件下实现黄芪甲苷向环黄芪醇的转化。然后将酸水解得到的环黄芪醇粗提物，利用氯仿及正丁醇萃取进行杂质的分离，进一步利用硅胶柱层析纯化最终得到纯度较高的环黄芪醇。本方法的目的在于克服环黄芪醇生产工艺复杂，产率低，成本高等缺点，适合大规模生产不同纯度的环黄芪醇。

主权项

利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：A.黄芪甲苷粗提物制备黄芪粉末用甲醇回流提取，固液质量比例1:10，加入甲醇质量比例2％的氨水，氨水试剂质量百分比浓度为28％，温度65℃，磁力搅拌，时间设为2h，回流2次；过滤后将滤液进行旋蒸得到甲苷的粗提物；B.酸水解制备环黄芪醇取上述粗提物，在密封反应釜中加入质量分数5％的硫酸溶液，固液质量比例为1:10，130℃反应6h；反应后用氨水进行中和；取出釜内物质置于烧杯中，加入氯仿摇匀静置，除去氯仿层杂质；加入正丁醇萃取两次，收集正丁醇层旋干为产品；C.环黄芪醇的分离纯化硅胶用氯仿湿法填柱，取述萃取后产品均匀散在硅胶柱的顶部，硅胶和产品质量比例为25:1，干法上样，然后用配制好的氯仿‑甲醇‑水三者体积比例为13:8:2的下层溶液不断进行洗脱，收集洗脱液。